دانشجویان، دانشجویان تحصیلات تکمیلی، دانشمندان جوانی که از دانش پایه در تحصیل و کار خود استفاده می کنند از شما بسیار سپاسگزار خواهند بود.
نوشته شده در http://www.allbest.ru
نوشته شده در http://www.allbest.ru
روش I.V. تیورین بر پایه اکسیداسیون کربن از مواد هیومیک به CO2 با محلول 0.4 نیوتن دی کرومات پتاسیم (K2Cr2O7) است. با مقدار مخلوط کروم که برای اکسیداسیون کربن آلی استفاده می شود، مقدار آن قضاوت می شود. هدف کار: یادگیری تعیین محتوای کربن آلی خاک با استفاده از روش خاکستر مرطوب طبق I.S. تیورین مواد و تجهیزات: 1) فلاسک مخروطی 100 میلی لیتری، 2) قیف، 3) محلول 0.4 نیوتن K2Cr2O7 در H2SO4 رقیق شده (1:1)، 4) محلول 0.1 نیوتن یا 0.2 نیوتن نمک Mohr، 5) محلول اسید فنیل انترانیلیک 0.2٪ ، 6) بورت تیتراسیون، 7) اجاق گاز برقی یا مشعل گازی. پیشرفت کار: یک نمونه 0.2-0.3 گرمی از خاک را روی ترازوی تحلیلی بردارید، نمونه خاک را با احتیاط داخل یک فلاسک مخروطی 100 میلی لیتری منتقل کنید. 10 میلی لیتر از مخلوط کروم را از بورت داخل فلاسک ریخته و محتویات را با احتیاط با حرکت دایره ای مخلوط می کنیم. یک قیف کوچک داخل فلاسک وارد می‌شود که به عنوان کندانسور رفلاکس عمل می‌کند، فلاسک را روی توری آزبست یا کاشی اترنیت قرار می‌دهیم، سپس محتویات فلاسک را به جوش می‌آوریم و دقیقاً به مدت 5 دقیقه از لحظه CO2 بزرگ می‌جوشانیم. حباب ها ظاهر می شوند جوشاندن شدید مجاز نیست، زیرا به دلیل تجزیه احتمالی مخلوط کروم منجر به تغییر نتایج می شود. برای تجزیه و تحلیل جرم، توصیه می شود که با حرارت دادن در اجاق با دمای 150 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه، جوشاندن را جایگزین کنید. فلاسک سرد می شود، قیف و دیواره های فلاسک از محل شستشو با آب مقطر شسته می شود و حجم آن به 30-40 میلی لیتر می رسد. 4-5 قطره از محلول 0.2٪ اسید فنیل لانترانیلیک اضافه کنید و با محلول 0.1 N یا 0.2 N نمک Mohr تیتر کنید.
پایان تیتراسیون با انتقال رنگ بنفش گیلاسی به سبز تعیین می شود. تعیین خالی با استفاده از خاک کلسینه شده یا پوکه (0.20.3 گرم) به جای نمونه خاک انجام می شود. مقدار کربن آلی با استفاده از فرمول محاسبه می شود:
C = (100*(a - b) * KM * 0.0003 * KH2O) * P-1،
که در آن C محتوای کربن آلی، % است. a مقدار نمک Mohr است که برای تیتراسیون بلانک استفاده می شود. ج - مقدار نمک مور استفاده شده برای تیتراسیون باقیمانده کرومات پتاسیم. KM - تصحیح تیتر نمک Mohr. 0.0003 - مقدار کربن آلی مربوط به 1 میلی لیتر محلول 0.1 نیوتن نمک Mohr، گرم (با استفاده از محلول 0.2 نیوتن نمک Mohr، مقدار کربن آلی مربوط به 1 میلی لیتر نمک Mohr 0.0006 گرم است). KH2O - ضریب رطوبت سنجی برای محاسبه مجدد برای نمونه کاملاً خشک خاک. P نمونه ای از خاک خشک در هوا است، g. محتوای هوموس بر این اساس محاسبه می شود که به طور متوسط حاوی 58٪ کربن آلی است (1 گرم کربن معادل 1.724 گرم هوموس است):
هوموس (%) = C(%) * 1.724.
تیتراسیون خاکستر هوموس
جدول 1. گروه بندی خاک ها در نهالستان های جنگلی در منطقه تایگا با توجه به محتوای هوموس آنها (مقیاس موسسه تحقیقات جنگلداری لنینگراد
|
هوموس،٪ به گفته Tyurin |
درجه تامین |
|
|
فوق العاده فقیر |
||
|
کم خدمت شده است |
||
|
نسبتاً ثروتمند |
||
|
خوب وقف شده |
ارسال شده در Allbest.ru
...ترکیب شیمیایی و مواد آلی خاک. مدل های ساختار اسیدهای هیومیک و فولویک. روش های جداسازی آماده سازی اسید هیومیک از خاک ویژگی های روش های مطالعه خواص اسیدهای هیومیک. تجزیه و تحلیل مقایسه ای روش های تعیین هوموس.
پایان نامه، اضافه شده 11/13/2011
تعیین درجه خطر مواد آلوده کننده خاک. روشی برای تعیین میزان عناصر ریز در خاک تعیین میزان جذب اتمی مس در عصاره خاک روشهای تعیین مواد مضر در خاک کاربرد الکترودهای انتخاب کننده یون
چکیده، اضافه شده در 2015/08/31
مشخصات شرایط اقلیمی، شرایط امدادی و هیدرولوژیکی، سنگ های خاک ساز و پوشش گیاهی طبیعی. ساختار پوشش خاک مشخصات خصوصیات مورفولوژیکی انواع خاک غالب. تجزیه و تحلیل محتوای هوموس.
کار دوره، اضافه شده در 2015/05/13
موقعیت جغرافیایی و اطلاعات کلی در مورد مزرعه. شرایط طبیعی برای تشکیل پوشش خاک: آب و هوا، امداد، شرایط هیدرولوژیکی. ویژگی های مورفولوژیکی جنگل خاکستری و خاک سودی- کربناته. ارزیابی، حفاظت از پوشش خاک.
کار دوره، اضافه شده 01/12/2015
مفهوم، ویژگی ها و فرآیند تشکیل هوموس. مواد هیومیک به عنوان جزء اصلی آلی خاک، آب و سوخت های فسیلی جامد. اهمیت و نقش humification در تشکیل خاک. ساختار شیمیایی و خواص مواد هیومیک.
چکیده، اضافه شده در 2010/11/15
تجزیه و تحلیل پوشش خاک در محدوده مناطق دارای مجوز مجتمع تولید نفت و گاز منطقه خودمختار Khanty-Mansiysk - Ugra. توصیف مورفولوژیکی خاک های خاکستری جنگلی. فرآیند تبدیل بقایای گیاهی در خاک های خاکستری جنگل.
گزارش تمرین، اضافه شده در 10/10/2015
هوموس، اهمیت آن، راه های افزایش محتوای هوموس در خاک. تناوب زراعی، معنی، طبقه بندی. عملیات فن آوری انجام شده در هنگام کشت خاک. تکنیک های کشاورزی. تجاوز بهاری معنی. ویژگی های مورفولوژیکی و بیولوژیکی.
تست، اضافه شده در 2008/05/20
برهمکنش مواد هیومیک با بخش معدنی خاک. فرآیندهای بی هوازی هوازی در خاک نقش آنها در باروری و زندگی گیاهان. ویژگی های زراعی خاک های پادزولیک و کشت آنها. استفاده از باتلاق و ذغال سنگ نارس در کشاورزی.
تست، اضافه شده در 01/12/2010
ارائه، اضافه شده در 2014/03/17
خواص پوشش خاک یاکوتیا و جغرافیای آن. چرخه ماده و انرژی. عوامل تشکیل خاک رژیم هوای خاک و محتوای مواد مغذی موجود در آن. توزیع وجوه زمین بر اساس طبقه بندی خاک. تجزیه و تحلیل زمین های کشاورزی
روش I.V. Tyurin مبتنی بر اکسیداسیون مواد آلی خاک با اسید کرومیک و تشکیل دی اکسید کربن است. مقدار اکسیژن مصرفی برای اکسیداسیون کربن آلی با تفاوت بین مقدار اسید کرومیک گرفته شده برای اکسیداسیون و مقدار مصرف نشده باقی مانده پس از اکسیداسیون تعیین می شود. 0.4 i به عنوان یک عامل اکسید کننده استفاده می شود. محلولی از K2Cr2O7 در اسید سولفوریک که قبلا با آب به نسبت 1:1 رقیق شده است.
واکنش اکسیداسیون مطابق با معادلات زیر انجام می شود:
GOST 26213-91
گروه C09
استاندارد دولتی اتحاد جماهیر شوروی
روشهای تعیین مواد آلی
خاک ها روشهای تعیین مواد آلی
OKSTU 9709
تاریخ معرفی 1993-07-01
داده های اطلاعاتی
1. توسعه و معرفی شده توسط انجمن تولید و علمی همه اتحادیه "Soyuzselkhozkhimiya"
توسعه دهندگان
L.M. Derzhavin، S.G. Samokhvalov (مدیر توسعه)، N.V. Sokolova، A.N. Orlova، K.A. Khabarova، V.G. Prizhukova، S.Ya. Privalenkova
2. تصویب و لازم الاجرا با قطعنامه کمیته استاندارد و اندازه گیری اتحاد جماهیر شوروی مورخ 29 دسامبر 1991 N 2389
3. دوره تأیید - 1996.
4. به جای GOST 26213-84
5. مرجع اسناد نظارتی و فنی
عدد |
|
2.2, 2.3, 2.4, 2.5.1, 2.5.3 |
|
بخش مقدماتی |
|
TU 6-09-5313-87 |
این استاندارد روش های فتومتریک و وزن سنجی را برای تعیین مواد آلی در خاک، روباره و سنگ میزبان مشخص می کند.
الزامات عمومی برای انجام تجزیه و تحلیل مطابق با GOST 29269 است.
1. تعیین ماده آلی با روش
TYURIN در اصلاح TsINAO
این روش مبتنی بر اکسیداسیون مواد آلی با محلول دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک و تعیین متعاقب آن کروم سه ظرفیتی، معادل محتوای مواد آلی، با استفاده از فوتوالکترورنگ سنج است.
این روش برای نمونه هایی با کسر جرمی کلرید بیش از 0.6٪ و نمونه هایی با کسر جرمی مواد آلی بیش از 15٪ مناسب نیست.
مقادیر حدی خطای نسبی نتایج تجزیه و تحلیل برای سطح اطمینان دو طرفه 0.95 بر حسب درصد است (مرتبط):
20 - با کسر جرمی مواد آلی تا 3٪.
15 - خیابان 3 تا 5 درصد؛
10 - خیابان 5 تا 15 درصد
1.1. انتخاب نمونه
1.1.1. نمونه برداری مطابق با GOST 28168، GOST 17.4.3.01 و GOST 17.4.4.02 - بسته به اهداف تحقیق انجام می شود.
1.1.2. یک نمونه نماینده با وزن 3-5 گرم از خاک یا سنگ زمین برای آسیاب ریز گرفته می شود. قبل از آسیاب کردن، ریشه های تجزیه نشده و بقایای گیاهی که با چشم غیر مسلح قابل مشاهده است با موچین از نمونه خارج می شوند. سپس نمونه کاملا خرد شده و از الک بافته شده با سوراخ هایی به قطر 0.25 میلی متر عبور داده می شود. برای سنگ زنی ریز از ملات ها و دستگاه های سنگ زنی ساخته شده از چینی، فولاد و سایر مواد سخت استفاده می شود.
1.2. تجهیزات و معرف ها
رنگ سنج فوتوالکتریک.
حمام آب.
پیچ خوردگی یا مقیاس های دیگر با خطای بیش از 1 میلی گرم.
لوله های آزمایش شیشه ای مقاوم در برابر حرارت با ظرفیت 50 سانتی متر طبق GOST 23932.
قفسه لوله آزمایش.
بورت یا دیسپنسر برای اندازه گیری 10 سانتی متر مخلوط کروم.
میله های شیشه ای به طول 30 سانتی متر.
سیلندر یا تلگراف برای اندازه گیری 40 سانتی متر آب.
یک حباب لاستیکی با لوله شیشه ای یا وسیله ای برای بارباسیون.
بورت با ظرفیت 50 سانتی متر.
فلاسک های اندازه گیری با ظرفیت 1 dm.
لیوان چینی با ظرفیت 2 dm.
فلاسک مخروطی با ظرفیت 1 dm.
فلاسک های مخروطی یا ظروف تکنولوژیکی با ظرفیت حداقل 100 سانتی متر.
سولفات آهن آمونیوم (II) (نمک مور) مطابق GOST 4208 یا سولفات آهن (II) 7-آب طبق GOST 4148.
هیدروکسید پتاسیم طبق GOST 24363.
دی کرومات پتاسیم طبق GOST 4220.
پرمنگنات پتاسیم، تیتر استاندارد برای تهیه غلظت محلول (KMnO) = 0.1 mol/dm (0.1 N).
سولفیت سدیم طبق GOST 195 یا سولفیت سدیم 7 آب مطابق با TU 6-09 5313.
اسید سولفوریک طبق GOST 4204 غلیظ و غلظت محلول (HSO) = 1 mol/dm است.
آب مقطر.
فیلترهای بدون خاکستر، با
روبان مات.
1.3. آماده شدن برای تجزیه و تحلیل
1.3.1. تهیه مخلوط کروم
(0.1±40.0) گرم دی کرومات پتاسیم ریز آسیاب شده در یک فلاسک حجمی 1 dm3 قرار داده می شود، در آب حل می شود و حجم را به علامت می رساند و در یک لیوان چینی می ریزند. 1 dm اسید سولفوریک غلیظ در فواصل 10-15 دقیقه به محلول آماده شده در قسمت های 100 سانتی متری اضافه می شود. لیوان با محلول را با شیشه پوشانده و بگذارید تا کاملا خنک شود.
محلول در یک بطری شیشه ای تیره نگهداری می شود.
1.3.2. تهیه محلول عامل کاهنده - محلولی با غلظت نمک Mohr [(NH)SOFеSO 6HO]±0.1 mol/dm یا محلول سولفات آهن (II) غلظت آبی 7 (FeSO 7HO) = 0.1 mol/dm
(0.1±40.0) گرم نمک Mohr یا (27.8±0.1) گرم سولفات آهن 7 هیدرات (II) در 700 سانتی متر غلظت محلول اسید سولفوریک (HSO) = 1 mol/dm حل شده و از طریق فیلتر دوبل پلیسه شده فیلتر می شود. در یک فلاسک حجمی 1 dm3 قرار دهید و ولوم را با آب روی علامت تنظیم کنید.
غلظت محلول با تیتراسیون در برابر محلولی با غلظت پرمنگنات پتاسیم (KMnO) = 0.1 mol/dm، تهیه شده از یک تیتر استاندارد بررسی می شود. برای تیتراسیون، 10 سانتی متر از محلول کاهنده آماده شده را با استفاده از بورت در سه فلاسک مخروطی اندازه گیری کنید، 1 سانتی متر اسید سولفوریک غلیظ، 50 سانتی متر آب به آن اضافه کنید و با محلول پرمنگنات پتاسیم تیتر کنید تا رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود که این رنگ را ندارد. در عرض 1 دقیقه ناپدید می شوند برای محاسبه ضریب تصحیح، از میانگین حسابی نتایج سه تیتراسیون استفاده کنید.
ضریب تصحیح () با استفاده از معادله محاسبه می شود
حجم محلول پرمنگنات پتاسیم مصرف شده برای تیتراسیون، سانتی متر کجاست.
- حجم محلول کاهنده گرفته شده برای تیتراسیون، نگاه کنید به
محلول در یک بطری شیشه ای تیره ذخیره می شود که بورت با استفاده از سیفون به آن متصل می شود. برای محافظت از محلول در برابر اکسیداسیون توسط اکسیژن اتمسفر، یک بطری Tishchenko با محلول قلیایی سولفید سدیم به بطری متصل می شود. ضریب تصحیح حداقل هر 3 روز یکبار بررسی می شود.
1.3.3. تهیه محلول قلیایی سولفید سدیم
(40.0±0.1) گرم بی آب یا (80.0±0.1) گرم سولفید سدیم 7 آبی در 700 سانتی متر آب حل می شود. (10.0 ± 0.1) گرم هیدروکسید پتاسیم در 300 سانتی متر آب حل می شود. محلول های آماده شده مخلوط می شوند.
1.4. انجام تحلیل
1.4.1. اکسیداسیون مواد آلی
وزن نمونه خاک یا سنگ برای آنالیز بر اساس میزان مورد انتظار ماده آلی مطابق جدول 1 تعیین می شود.
میز 1
وزن نمونه برای تجزیه و تحلیل، میلی گرم |
|
نمونه های خاک یا سنگ با خطای بیش از 1 میلی گرم وزن می شوند و در لوله های آزمایش نصب شده در قفسه ها قرار می گیرند. 10 سانتی متر مخلوط کروم به نمونه ها اضافه می شود. یک میله شیشه ای در هر لوله آزمایش قرار می گیرد و نمونه کاملاً با مخلوط کروم مخلوط می شود. سپس قفسه ها با لوله های آزمایش در یک حمام آب جوش پایین می آیند. سطح آب حمام باید 2-3 سانتی متر بالاتر از سطح مخلوط کروم در لوله های آزمایش باشد. مدت زمان حرارت دادن سوسپانسیون ها از لحظه جوشیدن آب در وان پس از غوطه ور شدن لوله های آزمایش در آن 1 ساعت می باشد. محتویات لوله های آزمایش هر 20 دقیقه با میله های شیشه ای مخلوط می شود. پس از 1 ساعت، قفسه ها با لوله های آزمایش در یک حمام آب با آب سرد قرار می گیرند. پس از سرد شدن، 40 سانتی متر آب داخل لوله های آزمایش می ریزند. سپس چوب ها را از لوله های آزمایش خارج می کنند، سوسپانسیون ها را کاملاً با هواکش مخلوط می کنند و می گذارند تا ذرات جامد ته نشین شده و قسمت رویی محلول کاملاً پاک شود. به جای ته نشین شدن، امکان فیلتر کردن سوسپانسیون ها از طریق فیلترهای بدون خاکستر (نوار آبی) وجود دارد.
1.4.2. تهیه راه حل های مرجع
10 سانتی متر از مخلوط کروم در 9 لوله آزمایش ریخته می شود و به مدت 1 ساعت در حمام آب جوش همراه با نمونه های در حال تجزیه و تحلیل حرارت داده می شود. پس از سرد شدن، حجم های آب مقطر و محلول کاهنده نشان داده شده در جدول 2 در لوله های آزمایش ریخته می شود. محلول ها به طور کامل توسط بارباشن هوا مخلوط می شوند.
جدول 2
مشخصه | شماره راه حل مرجع |
||||||||
حجم آب، سانتی متر | |||||||||
حجم محلول کاهنده، سانتی متر | |||||||||
جرم ماده آلی معادل حجم عامل کاهنده در محلول مرجع، میلی گرم | |||||||||
1.4.3. نورسنجی محلول ها
نورسنجی محلول ها در یک کووت با ضخامت لایه نیمه شفاف 1-2 سانتی متر نسبت به محلول مرجع N 1 در طول موج 590 نانومتر یا با استفاده از فیلتر نور نارنجی قرمز با حداکثر انتقال در ناحیه 560-600 انجام می شود. نانومتر محلول‌ها با دقت به داخل کووت فوتوالکترورنگ‌سنج، بدون تکان دادن رسوب منتقل می‌شوند.
1.5. پردازش نتایج
1.5.1. جرم ماده آلی در نمونه مورد تجزیه و تحلیل با استفاده از منحنی کالیبراسیون تعیین می شود. هنگام ساختن یک نمودار کالیبراسیون، جرم ماده آلی بر حسب میلی گرم مربوط به حجم عامل کاهنده در محلول مرجع در امتداد محور آبسیسا و قرائت ابزار مربوطه در امتداد محور ارتین رسم می شود.
1.5.2. کسر جرمی ماده آلی () بر حسب درصد با استفاده از معادله محاسبه می شود
جرم ماده آلی در نمونه تجزیه و تحلیل شده، بر اساس نمودار، کجاست.
- فاکتور تصحیح برای کاهش غلظت عامل؛
- جرم نمونه، میلی گرم؛
100 ضریب تبدیل به درصد است.
1.5.3. انحراف نسبی مجاز از مقدار تایید شده نمونه استاندارد برای سطح اطمینان دو طرفه 0.95 در جدول 3 نشان داده شده است.
جدول 3
کسر جرمی مواد آلی، % | انحرافات مجاز، % (مرتبط) |
خیابان 3 تا 5 | |
این روش بر اساس تعیین کاهش وزن نمونه پس از کلسینه در دمای 525 درجه سانتیگراد است.
2.1. انتخاب نمونه
نمونه برداری برای تجزیه و تحلیل مطابق با GOST 28168، GOST 27784 انجام می شود.
2.5.2. کسر جرمی مواد آلی بر حسب درصد با استفاده از فرمول محاسبه می شود
کسر جرمی محتوای خاکستر کجاست، ٪.
2.5.3. نظارت بر دقت نتایج تجزیه و تحلیل - طبق GOST 27784.
متن سند بر اساس موارد زیر تأیید می شود:
انتشار رسمی
م.: انتشارات استاندارد، 1992
GOST 23740-79
گروه Zh39
استاندارد دولتی اتحاد جماهیر شوروی
خاک
روشهای تعیین محتوای آزمایشگاهی
مواد آلی
خاک ها روشهای تعیین آزمایشگاهی
از ترکیب آلی
تاریخ معرفی 1980-01-01
توسعه یافته توسط کمیته دولتی امور ساختمانی اتحاد جماهیر شوروی
مجریان
G.V. Sorokina، Ph.D. فن آوری علوم; N.P. Betelev، Ph.D. geol.-miner. علوم; R.S. Ziangirov، دکترای زمین شناسی و علوم معدنی. علوم; I.S.Bocharova; T.A. Kudinova
معرفی شده توسط کمیته دولتی امور ساختمانی اتحاد جماهیر شوروی
عضو هیئت مدیره V. I. Sychev
با قطعنامه کمیته دولتی امور ساختمانی اتحاد جماهیر شوروی به تاریخ 20 ژوئن 1979 به شماره 89 تصویب و لازم الاجرا شد.
انتشار مجدد. ژوئن 1987
این استاندارد برای خاک های شنی و رسی اعمال می شود و روش هایی را برای تعیین آزمایشگاهی محتوای مواد آلی در هنگام بررسی این خاک ها برای ساخت و ساز تعیین می کند.
1. مقررات عمومی
1.1. برای تعیین محتوای مواد آلی در خاک، لازم است مقدار بقایای گیاهی و هوموس به طور جداگانه تعیین شود.
1.2. بقایای گیاهی را باید به روش خشک یا مرطوب از خاک جدا کرد و سپس مقدار آنها را تعیین کرد.
1.3. برای تعیین مقدار هوموس، لازم است محتوای کربن مواد آلی تجزیه شده در خاک - کربن آلی (Corg) تعیین شود.
برای تعیین کربن آلی باید از روش های زیر استفاده کرد:
اکسیمتریک؛
احتراق خشک
1.4. برای تعیین کربن آلی در خاک های شنی و رسی حاوی کمتر از 10 درصد هوموس و در خاک های حاوی کلرید - پس از حذف دومی باید از روش اکسیمتری استفاده کرد.
این روش را نمی توان برای تعیین کربن آلی در خاک های شنی و رسی با منشاء دریایی، مصب، اگزبو، دریاچه و باتلاق استفاده کرد.
1.5. روش احتراق خشک در اکسیژن باید برای تعیین کربن آلی در خاکهای با منشاء دریایی، مصب، دریاچه، باتلاق و در خاکهای حاوی بیش از 10 درصد هوموس پس از حذف کربناتها استفاده شود.
1.6. محتوای کربن آلی در خاک باید به عنوان درصدی از ماده خشک نمونه تعیین شود و با استفاده از ضریب 1.724 مجدداً به مقدار کمی هوموس محاسبه شود.
1.7. انتخاب و حمل و نقل نمونه های خاک با ترکیب دست نخورده باید مطابق با GOST 12071-84 انجام شود.
1.8. مواد آلی باید برای یک نمونه خاک متوسط در حالت خشک در هوا تعیین شوند.
وزن یک نمونه خاک متوسط باید حداقل 100 گرم باشد.
1.9. برای انجام آزمایش، لازم است یک نمونه خاک خشک در هوا با آسیاب کردن آن در ملات چینی با یک دسته با نوک لاستیکی تهیه شود: برای تعیین و جداسازی بقایای گیاهی - به اندازه کل 3-5 میلی متر. برای تعیین کربن آلی - به اندازه ذرات کمتر از 0.25 میلی متر، و سپس برای کلریدها و محتوای کربنات آزمایش کنید.
1.10. خطا در توزین نمونه ها در هنگام تعیین مقدار بقایای گیاهی نباید بیشتر از 01/0 gf باشد و هنگام تعیین کربن آلی از 0002/0 gf بیشتر نباشد.
1.11. تعداد تعیین موازی مواد آلی باید حداقل دو باشد.
خطا در نتایج تعیین های موازی نباید از 2.5 درصد میانگین مقدار تعیین شده تجاوز کند. اگر اختلاف بین نتایج دو تعیین موازی بیش از 2.5٪ باشد، تعداد تعیین ها باید به سه یا بیشتر افزایش یابد.
میانگین حسابی نتایج تعیین های موازی باید به عنوان نتیجه نهایی تجزیه و تحلیل در نظر گرفته شود.
1.12. مقدار مواد آلی باید دقیقاً تا رقم دوم اعشار تعیین شود و در یک مجله ثبت شود (به پیوست 2 مراجعه کنید) که روش تعیین را نشان می دهد (بندهای 1.2 و 1.3).
1.13. اصطلاحات و تعاریف استفاده شده در استاندارد در پیوست 1 آورده شده است.
2. روش برای تعیین باقیمانده گیاه
2.1. بقایای گیاهی باید از یک نمونه خاک متوسط در هوای خشک جدا شده و مقدار آنها به صورت درصد تعیین شود.
2.2. تجهیزات
حمام شن و ماسه یا آب.
قیف شیشه ای با قطر 14 سانتی متر مطابق با GOST 25336-82.
لامپ لاستیکی.
برس برای پاک کردن ذرات از الک.
ذره بین.
میکسر.
چاقو.
موچین.
الک با مش سیم بافته شده شماره 1 و 0.25 مطابق با GOST 6613-86.
شیشه ورق آلی مطابق با GOST 17622-72.
سیلندر (به پیوست 3 مراجعه کنید).
ملات چینی مطابق با GOST 9147-80، حشره کش مطابق با GOST 9147-80 با نوک لاستیکی.
دماسنج مطابق با GOST 215-73، با خطای اندازه گیری تا 0.5 درجه سانتیگراد.
پارچه یا پارچه پشمی (تکه).
لیوان های چینی مطابق با GOST 9147-80.
کابینت خشک کن.
اسپاتول مطابق GOST 9147-80.
2.3. انجام آزمون
2.3.1. خاک آماده شده باید کاملاً مخلوط شود و نمونه متوسط حداقل 25 گرم به روش مربع گرفته شود. در عین حال، برای تعیین رطوبت رطوبت مطابق با GOST 5180-84 باید نمونه برداری شود.
2.3.2. نمونه گرفته شده باید روی شیشه با کاغذی که در زیر آن قرار می گیرد (برای پس زمینه) قرار گیرد. بقایای گیاهی باید با دقت انتخاب شوند (زیر ذره بین)، توده های خاک را با موچین خرد کنید (روش خشک). برای تسریع فرآیند حذف بقایای گیاهی از خاک، باید از صفحه شیشه ای آلی برق دار استفاده کرد و در صورت وجود مقادیر زیاد بقایای گیاهی، از شستشو در آب لوله کشی (روش مرطوب) استفاده کرد.
یک صفحه پلکسی گلاس خشک را باید با یک تکه پشم یا پارچه مالیده و به سرعت روی خاک رد کرد و در یک لایه نازک روی شیشه یا کاغذ پخش کرد و مطمئن شد که ذرات خاک رس همراه با بقایای گیاهی به صفحه جذب نمی شوند. صفحه باید تقریباً 5 سانتی متر بالاتر از لایه خاک نگه داشته شود.
2.3.3. برای از بین بردن بقایای گیاهی باید یک نمونه خاک متوسط را در یک فنجان چینی از قبل وزن شده ریخته، وزن کرده، با آب مرطوب کرده و با یک دسته با نوک لاستیکی کمی مالش دهید تا به بقایای گیاه آسیبی وارد نشود. سپس باید ماسه ای را که برای آن خاک پر از آب شده است، مخلوط کرده و لایه رویی را با ذرات خاک رس از طریق الک با مش شماره 1 به مدت 8-5 ثانیه در یک فنجان بزرگ چینی ریخته و مطمئن شوید که هیچ شن روی الک می رود این عمل باید تا زمانی که شن و ماسه در فنجان کاملا شسته شود تکرار شود.
بقایای گیاه روی الک باید از ذرات خاک رس شسته شده و به یک فنجان چینی وزن شده منتقل شود. ذرات خاک رس که از الک رد شده اند را باید در فنجانی تکان داد و اجازه داد تا ته نشین شود و بقایای گیاهی که از الک با توری شماره 1 عبور کرده اند از صافی با مش شماره 25/0 در فنجان دیگری تخلیه شوند.
بقایای گیاهی باقیمانده روی الک های مش شماره 1 و 0.25 را باید در یک فنجان ترکیب کرده و آب آن را در حمام تبخیر کنید. تمام ذرات خاکی که از الک عبور کرده اند باید از فنجان به استوانه منتقل شده و کامل بودن جداسازی بقایای گیاهی بررسی شود (پیوست 3 را ببینید).
2.3.4. ماسه جدا شده، ذرات رس و بقایای گیاهی باید در یک کابینت خشک کن تا وزن ثابت در دمای 100-105 درجه سانتیگراد خشک شوند و با خطای حداکثر 0.01 گرم وزن شوند.
2.4. پردازش نتایج
2.4.1 مقدار بقایای گیاهی J(از) به صورت درصد باید با استفاده از فرمول محاسبه شود.
که در آن m(s0) وزن بقایای گیاه خشک است، g.
m(s) - وزن خاک خشک، gf.
برای تبدیل نمونه هوا خشک به نمونه خشک از ضریب استفاده کنید
که در آن W(g) رطوبت رطوبتی بر حسب درصد است.
3. روش اکسیدومتری
3.1. مواد آلی باید با دی کرومات پتاسیم در محیط شدیدا اسیدی اکسید شود تا دی اکسید کربن تشکیل شود، سپس دی کرومات پتاسیم اضافی باید با محلول نمک مور تیتر شود و محتوای کربن آلی در خاک باید با تفاوت در خاک تعیین شود. حجم نمک موهر برای تیتراسیون دی کرومات پتاسیم در آزمایش بدون خاک و در آزمایش با خاک صرف شد.
3.2. تجهیزات و مواد
3.2.1. تجهیزات
بطری های با درب زمینی با ظرفیت 5000 میلی لیتر.
بطری با درب زمینی با ظرفیت 10000 میلی لیتر.
بورت ها.
ترازو آزمایشگاهی مطابق با GOST 24104-80 با وزنه مطابق با GOST 7328-82.
قیف های شیشه ای مطابق با GOST 25336-82 با قطر 3.5 و 10 سانتی متر.
قطره چکان های شیشه ای آزمایشگاهی طبق GOST 25336-82.
فلاسک های مخروطی ته تخت ساخته شده از شیشه های مقاوم در برابر حرارت با ظرفیت 100 و 2500-5000 میلی لیتر.
فلاسک اندازه گیری مطابق با GOST 1770-74 با ظرفیت 1000 میلی لیتر.
میله های شیشه ای.
لوله های آزمایش شیشه ای مطابق با GOST 25336-82.
فلاسک نوع SPT (Tishchenko) طبق GOST 25336-82.
شیشه ساعت.
کابینت خشک کن.
لیوان های چینی مطابق با GOST 9147-80 با قطر 5 و 9 سانتی متر.
اسپاتول مطابق GOST 9147-80.
3.2.2. مواد
پرمنگنات پتاسیم طبق GOST 20490-75.
اسید نیتریک طبق GOST 4461-77.
فنیل لانترانیلیک اسید.
پیروگالول
کربنات سدیم طبق GOST 83-79.
نیترات نقره طبق GOST 1277-75.
اکسید آهن و نمک دو سولفات آمونیوم (نمک مور) طبق GOST 4208-72.
3.3. آماده شدن برای آزمون
3.3.1. یک نمونه متوسط با وزن حدود 3 گرم باید با استفاده از روش مربع از خاک (با حذف بقایای گیاهی و الک کردن از طریق الک با مش شماره 1)، پر از آب مقطر و مخلوط کردن در فنجان چینی با میله شیشه ای برای 15 دقیقه.
3.3.2. محلول باید در یک لوله آزمایش فیلتر شده، با محلول (1 N) نیترات نقره اسیدی شود و (با تکان دادن) مخلوط شود. در صورت مشاهده کدورت شدید، قبل از تعیین کربن با اکسید کردن مواد آلی با دی کرومات پتاسیم، کلریدها را باید از خاک خارج کرد.
3.3.3. برای حذف کلریدها، لازم است 25 گرم خاک آماده شده برای تجزیه و تحلیل گرفته شود. نمونه ای از خاک باید در یک لیوان قرار داده شود و با آب مقطر اسیدی شده با چند قطره اسید سولفوریک (1 نیوتن) پر شود و با تخلیه به فیلتر منتقل شود.
در یک نمونه خشک از خاک گرفته شده، کلریدها باید شسته شوند تا زمانی که کلر از بین برود (واکنش به کلر). نمونه خاک شسته شده از صافی باید به یک فنجان چینی منتقل شود، تا زمانی که در هوا خشک شود در حمام آب خشک شود و پس از سرد شدن وزن شود.
برای تعیین میزان کربن، باید نسبت K1 بین وزن اولیه خاک گرفته شده و وزن آن پس از حذف کلریدها و خشک شدن تعیین شود.
که در آن m(1) وزن نمونه خشک شده در هوا برای حذف کلریدها، g است.
m(2) - وزن نمونه پس از حذف کلریدها، گرم.
3.4. انجام آزمون
3.4.1. یک نمونه متوسط با وزن 10 تا 20 گرم باید علاوه بر آن در ملات به اندازه ذرات آسیاب شود که کاملاً از الک با منافذ مشبک 0.25 میلی متری عبور کند (تا حالت پودر شود) و کاملاً مخلوط شود.
حجم نمونه باید از 0.05 تا 1 گرم بسته به میزان هوموس مورد انتظار مطابق با جدول باشد.
|
نقاشی خاک خشک |
محتوای هوموس، % |
اندازه وزن، گرم |
|
خیلی سیاه یا قهوه ای تیره |
10-15 |
0,05-0,1 |
|
مشکی یا قهوه ای |
7-10 |
0,1-0,15 |
|
خاکستری تیره |
4-7 |
0,15-0,2 |
|
خاکستری |
2-4 |
0,2-0,6 |
|
خاکستری روشن |
1-2 |
0,5-1 |
|
بلسایا |
کمتر از 1 |
1,0 |
3.4.2. در عین حال، برای تعیین رطوبت رطوبت مطابق با GOST 5180-84، نمونه برداری لازم است.
3.4.3. نمونه خاک باید روی یک تکه کاغذ ردیابی وزن شود. وزن نمونه را با تفاوت بین وزن کاغذ ردیابی با نمونه و وزن پس از ریختن نمونه در یک فلاسک مخروطی 100 میلی لیتری تعیین کنید. خطای توزین باید در محدوده ± 0.0002 گرم باشد.
3.4.4. با استفاده از بورت، 10 میلی لیتر مخلوط کروم (محلول 0.4 نیوتن دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک رقیق شده 1:1) به نمونه خاک اضافه کنید. محلول از بورت از تقسیم صفر قطره به قطره (به آهستگی) پایین می آید و در طول آزمایش های موازی همان فاصله زمانی را رعایت می کند.
محتویات داخل فلاسک باید با دقت با حرکات دایره ای فلاسک مخلوط شود.
فلاسک ها را باید با قیف هایی به قطر 3.5 سانتی متر ببندید تا بخار آب خنک شود و روی اجاق برقی داغ با مارپیچ بسته یا حمام ماسه* قرار دهید.
________________
* جوشاندن را می توان در ترموستات به مدت 30 دقیقه در دمای 150 درجه سانتی گراد انجام داد.
جوشاندن محلول باید به مدت 5 دقیقه (بدون خروج بخار از قیف) ادامه یابد. باید به سختی قابل توجه باشد، یعنی انتشار حباب های دی اکسید کربن که از اکسیداسیون مواد آلی در خاک ایجاد می شود باید فراوان باشد و حباب ها باید کمی بزرگتر از دانه خشخاش باشند. زمان جوش از لحظه ظاهر شدن اولین حباب گاز نسبتا بزرگ شمارش می شود.
در طول فرآیند جوش، رنگ محلول باید از نارنجی به قهوه ای مایل به قهوه ای تغییر کند. اگر رنگ سبز ظاهر شد که نشان دهنده مصرف کامل اسید کرومیک و کمبود احتمالی آن برای اکسیداسیون هوموس است، آزمایش باید تکرار شود و وزن خاک کاهش یابد.
در پایان جوشاندن، فلاسک را باید از صفحه داغ (حمام) خارج کنید یا از ترموستات خارج کنید، قیف را با مقدار کمی آب بشویید، اجازه دهید فلاسک تا دمای اتاق خنک شود و تیتر شود.
3.4.5. تیتراسیون مخلوط کروم اضافی باید در حضور فنیل انترانیلیک اسید انجام شود. قبل از تیتراسیون، لازم است گردن فلاسک از محل شستشو با آب مقطر شسته شود (مقدار آب نباید بیشتر از 20 میلی لیتر باشد)، 5-6 قطره از محلول 0.2٪ اسید فنیل لانترانیلیک اضافه کنید و با محلول تیتر کنید. نمک Mohr (0.2 N) تا زمانی که رنگ آن به سبز تغییر کند. در پایان تیتراسیون، محلول نمک Mohr باید قطره قطره اضافه شود و دائماً محلول را با تکان دادن شدید هم بزنید.
3.4.6. قبل از شروع یا در پایان آزمایش، آزمایشی بدون خاک باید انجام شود تا نسبت بین محلول های مخلوط کروم و نمک مور در شرایطی مشابه بند 3.4.4 تعیین شود. 10 میلی لیتر از مخلوط کروم را در دو فلاسک مخروطی به ظرفیت 100 میلی لیتر بریزید، حدود 0.2 گرم پوکه کلسینه شده را در نوک یک کاردک نازک به پودر اضافه کنید (ماسه برای این منظور مجاز نیست) و محتویات را در ظرف بجوشانید. فلاسک ها به مدت 5 دقیقه مشخص شده در بند 3.4.4.
پس از سرد شدن، مخلوط کروم جوشانده شده باید با محلول 0.2 نیوتن نمک Mohr مطابق با بند 3.4.5 تیتر شود و میانگین دو آزمایش، میزان نمک مور مصرف شده برای تیتر کردن 10 میلی لیتر از مخلوط کروم تعیین شود.
3.4.7. تعیین کربن آلی باید در دو آزمایش موازی انجام شود. توصیه می شود ابتدا یک تعیین کربن آلی برای یک سری از نمونه های خاک انجام شود.
3.5. پردازش نتایج
مقدار کربن آلی Corg به عنوان درصدی از نمونه خشک خاک باید با استفاده از فرمول محاسبه شود
که در آن a مقدار محلول نمک Mohr است که برای تیتر کردن 10 میلی لیتر مخلوط کروم در "آزمایش پومیس"، میلی لیتر استفاده می شود.
b مقدار نمک Mohr است که برای تیتر کردن مخلوط کروم اضافی در آزمایش با خاک، میلی لیتر استفاده می شود.
n - نرمال بودن محلول نمک Mohr که با تیتراسیون آن با محلول پرمنگنات (0.1 N) ایجاد می شود.
0.003 - مقدار 1 mgf-eq. کربن*؛
g - وزن خاک خشک، g.
___________
برای تبدیل نمونه خشک هوا به نمونه خشک از ضریب استفاده کنید
که در آن W(g) رطوبت رطوبت خاک است.
در صورت وجود کلرید در خاک، از ضریب K1 برای محاسبه مجدد TOC استفاده می شود (بند 3.3.3).
4. روش احتراق خشک
4.1. اکسیداسیون کربن در یک نمونه خاک بدون کربنات باید با سوزاندن این نمونه در جریان اکسیژن در دمای 950-1000 درجه سانتیگراد تا انتشار دی اکسید کربن انجام شود که به روش حجمی گاز در نظر گرفته می شود. متوقف می شود و به دنبال آن تبدیل به کربن می شود.
4.2. تجهیزات و مواد
4.2.1. تجهیزات
اتوترانسفورماتور LATR-1 M.
حمام شنی یا حمام آب.
سیلندر اکسیژن با کاهنده مطابق GOST 13861-80.
فشارسنج آنروئیدی
ترازو آزمایشگاهی مطابق با GOST 24104-80 با وزنه مطابق با GOST 7328-82.
آنالایزر گاز GOU-1 طبق GOST 10713-75.
گازومتر شیشه ای مطابق با GOST 25336-82.
قیف های شیشه ای با قطر 10-14 سانتی متر مطابق با GOST 25336-82.
Kaliapparatus مطابق با GOST 25336-82 یا یک بطری با نازل SN (Drexel) مطابق با GOST 25336-82.
ستون های خشک کن گاز، 2 عدد.
شیرهای دو طرفه طبق GOST 7995-80.
قلاب ساخته شده از سیم کم کربن بادوام.
قایق های چینی طبق GOST 9147-80.
کوره افقی لوله‌ای الکتریکی، گرمایش تا 1000 درجه سانتیگراد، نوع SUOL-025 1/12-M1.
کاشی با مارپیچ بسته.
شاخه های لاستیکی مطابق با GOST 7852-76.
مش مسی.
بطری ها را طبق GOST 25336-82 بشویید، 3 عدد.
بوته های با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب طبق GOST 9147-80.
لوله U شکل طبق GOST 25336-82.
یک لوله کوارتز یا چینی به طول 750 میلی متر و قطر داخلی 18-20 میلی متر.
لوله لاستیکی با قطر داخلی 3-4 میلی متر.
فنجان های چینی مطابق با GOST 9147-80، 2 عدد.
کابینت خشک کن.
دسیکاتور مطابق GOST 25336-82 با کلرید کلسیم 2-آب طبق GOST 4161-77.
4.2.2. مواد
انیدرید کروم طبق GOST 3776-78.
آسکاریت با اندازه دانه 3-5 میلی متر یا سودآهک.
پشم شیشه.
آب مقطر طبق GOST 6709-72.
کاغذ نشانگر جهانی یا تورنسل.
هیدرات اکسید پتاسیم (کاستیک پتاسیم).
دی کرومات پتاسیم (بی کرومات) طبق GOST 2652-78.
کلرید کلسیم بی آب
گاز اکسیژن بر اساس GOST 5583-78، به دست آمده از خنک کننده عمیق هوا.
اسید سولفوریک طبق GOST 4204-77.
اسید کلریدریک طبق GOST 3118-77.
متیل اورنج.
هیدروکسید سدیم (سودا سوزآور) طبق GOST 4328-77.
پودر کوارتز.
فیلترها
4.3. آماده سازی نصب برای آزمایش
4.3.1. برای آماده سازی نصب (به نقشه مراجعه کنید) برای آزمایش، ظرف 17 و دستگاه پتاسیم 2 باید با محلول 40٪ هیدرات اکسید پتاسیم پر شوند. 450 میلی لیتر آب مقطر را در فلاسک 16 بریزید و چند قطره اسید سولفوریک و 2 تا 3 قطره متیل اورانژ (مایع رنگی) به آن اضافه کنید. آب مقطر باید داخل ژاکت بورت اندازه گیری گاز 14 و ژاکت یخچال 10 ریخته شود.
4.3.2. گازومتر 1 باید با اکسیژن، ستون خشک کن گاز 3 با آهک سودا یا آسکاریت، ستون خشک کن گاز 4 با کلرید کلسیم بی آب پر شود. پشم شیشه باید در لوله U شکل 7 و مش مسی در لوله چینی 6 در سمتی که رو به لوله U شکل است قرار گیرد. محلول کروم انیدرید در اسید سولفوریک باید در ظرف 8 ریخته شود (به ضمیمه 5، بند 3 مراجعه کنید)، و در ظرف 9 محلول دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک (به پیوست 5، بند 2 مراجعه کنید) ریخته شود.
4.3.3. نصب باید از نظر نشتی بررسی شود. در صورتی که سطوح محلول ها در ظرف 17 و بورت اندازه گیری 14 به مدت 10-15 دقیقه بدون تغییر باقی بماند، نصب مهر و موم می شود. اگر نصب نشتی داشت، باید آن را جدا کرد، تمام شیرها را با یک پارچه نرم پاک کنید، با وازلین روغن کاری کنید، دوباره سرهم کنید و دوباره نشت را بررسی کنید.
4.3.4. لوله چینی 6 و قایق های احتراق باید در جریانی از اکسیژن در دمای 1000 درجه سانتیگراد کلسینه شوند.
قایق ها باید در خشک کن نگهداری شوند.
محل اتصال پوشش خشک کن نباید با روان کننده ها پوشانده شود، زیرا اکسیژن در تماس با روغن ها منفجر می شود.
4.3.5. در صورت آب بندی باید اکسیژن به مدت 15-20 دقیقه در دمای 1000 درجه سانتی گراد از محل نصب عبور داده شود و پس از آن آزمایش بدون قایق انجام شود. آزمایش بدون قایق باید به همان روش احتراق انجام شود (به بند 4.4 مراجعه کنید)، اما قرائت مقیاس 15 پس از جذب گازهای پتاسیم توسط سوزاننده باید صفر باشد. اگر سطح مایع در بورت 14 پس از تصفیه گازهای پتاسیم با کاستیک به بالای صفر برسد، آزمایش بدون قایق باید تکرار شود.
نصب برای تعیین کربن ترکیبات آلی با احتراق خشک
1 - کنتور گاز اکسیژن; 2 - دستگاه پتاسیم با پتاسیم سوزاننده; 3 - ستون خشک کردن گازها با آسکاریت یا سود آهک. 4 - ستون خشک کردن گازها با کلرید کلسیم. 5 - کوره برقی لوله ای افقی; 6 - لوله چینی یا کوارتز; 7 - لوله U شکل با پشم شیشه برای حفظ ناخالصی های مکانیکی. 8 - مخزن جذب با محلول انیدرید کروم در اسید سولفوریک برای حفظ اکسیدهای گوگرد. 9 - مخزن جذب با محلول دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک برای حفظ اکسیدهای نیتروژن. 10 - یخچال؛ 11 - شیر سه طرفه؛ 12 - شیر برای اتصال بورت اندازه گیری گاز به اتمسفر. 13 - دماسنج; 14 - بورت اندازه گیری گاز شماره 2; 15 - مقیاس متحرک بورت اندازه گیری گاز. 16 - بطری تساوی؛ 17 - ظرفی پر از محلول پتاسیم سوزاننده برای جذب دی اکسید کربن
4.4. آماده سازی نمونه برای آزمایش
4.4.1. قبل از سوزاندن خاک، لازم است آن را از نظر محتوای کربنات بررسی کنید: برای انجام این کار، از نمونه خاکی که برای آزمایش به روش مربع آماده شده است، یک نمونه متوسط (1 گرم) را در یک فنجان چینی بردارید و 2-3 قطره از آن را اضافه کنید. 10٪ اسید کلریدریک. اگر جوش نباشد، کربنات وجود نداشته باشد، جوشش قوی و طولانی است - کمتر از 10٪ کربنات وجود دارد، جوشش شدید و طولانی است - بیش از 10٪ کربنات وجود دارد. کربنات ها باید به گونه ای حذف شوند که مواد آلی را تجزیه نکنند.
4.4.2. برای از بین بردن کربنات ها باید از محلول اسید سولفوریک 5 درصد استفاده کرد.
در یک بوته چینی با ظرفیت 50 میلی لیتر، باید یک نمونه خاک متوسط به وزن 3 گرم به روش مربع برداشته، 3-4 میلی لیتر آب مقطر ریخته و خاک را با میله شیشه ای هم بزنید. سپس محلول 5% اسید سولفوریک را از بورت یا قیف جداکننده داخل بوته بریزید. برای جلوگیری از جوشیدن شدید و پاشیدن سوسپانسیون، اسید باید در قسمت های کوچک ریخته شود و خاک را همیشه هم بزنید. هنگامی که آزاد شدن حباب های گاز تشکیل شده در طی واکنش متوقف می شود، لازم است PH سوسپانسیون را با استفاده از کاغذ نشانگر جهانی (pH 1-10) بررسی کنید. با آوردن واکنش سوسپانسیون به اسیدی (pH 5.5-5.0)، 0.5 میلی لیتر دیگر محلول اسید سولفوریک 5٪ اضافه کنید. پس از اختلاط کامل، میله شیشه ای را از بوته خارج کرده و با آب مقطر از بطری شستشو به دقت بشویید. بوته را به یک صفحه با مارپیچ بسته منتقل کنید، سوسپانسیون را به مدت 5 دقیقه با حرارت کم بجوشانید و واکنش مایع را با استفاده از کاغذ نشانگر بررسی کنید.
اگر PH سوسپانسیون اسیدی باقی بماند، تخریب کربنات ها کامل می شود.
در صورت وجود واکنش قلیایی (pH> 7)، کمی دیگر اسید سولفوریک اضافه کنید و سوسپانسیون را دوباره به مدت 5 دقیقه بجوشانید.
پس از اتمام تخریب کربنات ها، بوته از کاشی خارج می شود. سوسپانسیون را خنثی کنید و واکنش را با استفاده از کاغذ نشانگر با افزودن قطره ای محلول هیدروکسید سدیم 2 درصد به pH 6.5 تعیین کنید.
بوته باید به حمام ماسه منتقل شود، محتویات آن تبخیر شود و سپس به مدت 5 ساعت در کوره خشک شود.
پس از سرد شدن در دسیکاتور، بوته های دارای رسوب باید با خطای 0002/0 ± گرم وزن شوند.
4.4.3. برای محاسبه کربن لازم است بین وزن اولیه خاک گرفته شده و وزن آن پس از تخریب کربنات ها رابطه برقرار شود.
که در آن m(1) وزن نمونه خشک شده در هوا قبل از تخریب کربنات ها است، g.
m(2) - وزن نمونه خشک شده پس از تخریب کربنات ها، گرم.
یادداشت:
1. در طی عملیات اسیدی، کانی های کربناته از بین رفته و نمک های اسید سولفوریک تشکیل می شوند. در این حالت معمولاً وزن نمونه خاک افزایش می یابد.
2. تا زمان تعیین کربن، نمونه خشک شده باید در خشک کن نگهداری شود.
4.4.4. برای تعیین کربن ترکیبات آلی باید از خاک زمین غیر کربناته نمونه ای با خطای 0002/0± گرم گرفته شود.
حجم نمونه با محتوای هوموس مورد انتظار تعیین می شود:
برای ماسه ها . .............. 1 گرم
برای خاک رس . . ............... 0.5 گرم
برای خاک هایی با محتوای هوموس بیش از 10 درصد ... 0.01-0.03 گرم
4.5. انجام آزمون
4.5.1. تعیین کربن در ترکیبات آلی باید با استفاده از یک نصب انجام شود (نمودار را ببینید).
4.5.2. بورت اندازه گیری گاز 14 باید با مایع رنگی از فلاسک 16 پر شود که دریچه 12 را باز کرده و بطری اکولایزر را به سمت بالا ببرید و سپس شیر 12 را ببندید.
4.5.3. یک نمونه از خاک باید در یک قایق از قبل گرم شده قرار داده شود، روی آن پودر کوارتز پاشیده شود تا از چشمک زدن جلوگیری شود و با استفاده از یک قلاب، قایق را در قسمت مرکزی لوله چینی 5 قرار دهید که از قبل در دمای 950-1000 درجه سانتیگراد گرم شده است. سپس به سرعت لوله 6 را با یک درپوش، از سوراخی که در آن اکسیژن برای احتراق وجود دارد، ببندید، که برای آن باید دریچه گازومتر 1 را باز کنید و با سرعت 3-4 حباب در ثانیه اکسیژن را آزاد کنید. حباب ها در کولیس 2 شمارش می شوند.
4.5.4. دریچه 11 که لوله چینی 6 را با بورت اندازه گیری 14 وصل می کند باید برای مدتی (30 ثانیه) بسته نگه داشته شود تا احتراق تحت فشار شروع شود. سپس شیر 11 را باید باز کرد و لوله چینی 6 را با بورت اندازه گیری 14 وصل کرد. مخلوط گاز (اکسیژن و دی اکسید کربن) از لوله چینی 6 که از ظروف 7،8،9 و یخچال 10 عبور می کند، وارد اندازه گیری می شود. بورت 14، جابجایی مایع رنگی. پر کردن بورت با گاز حدود 3 دقیقه طول می کشد. سپس باید جریان اکسیژن را متوقف کنید، شیر گازومتر 1 را ببندید و شیر 11 را ببندید تا بورت اندازه گیری آب بندی شود.
4.5.5. هنگام جابجایی فلاسک اکولایزر 16، باید سطح مایع موجود در آن را با مایع موجود در بورت 14 در یک سطح قرار دهید و تقسیم صفر مقیاس متحرک 15 بورت 14 را با این سطوح تراز کنید.
4.5.6. با قرار دادن شیر 11 در موقعیت اتصال بورت اندازه گیری 14 به مخزن 17 و بالا بردن فلاسک 16 به موقعیت بالایی، مخلوط گاز باید از بورت 14 به مخزن 17 منتقل شود. سپس با پایین آوردن فلاسک 16، گاز باید از ظرف 17 به بورت 14 برگردد. این عمل برای جذب بهتر دی اکسید کربن دو بار تکرار می شود.
4.5.7. سپس باید دریچه 11 را که بورت 14 را به ظرف 17 متصل می کند، ببندید و سطح مایع را در فلاسک 16 هم سطح با مایع موجود در بورت 14 قرار دهید. خواندن موقعیت این سطح در مقیاس بورت. 15 مقدار دی اکسید کربن جذب شده در ظرف 17 را نشان می دهد، که محتوای کربن در نمونه تجزیه و تحلیل شده است.
4.5.8. پس از انتقال گاز از مخزن 17 به بورت 14، قبل از خواندن سطح مایع، لازم است اطمینان حاصل شود که قطرات مایع به طور کامل از دیواره های بورت تخلیه شده اند (معمولاً حدود 1 دقیقه).
4.5.9. عملیات سوزاندن نمونه خاک در جریان اکسیژن 4-6 بار تکرار می شود تا زمانی که انتشار دی اکسید کربن متوقف شود. برای محاسبه میزان کربن در یک نمونه خاک، مقدار دی اکسید کربن آزاد شده در طی احتراق آن باید خلاصه شود. پس از آزمایش، دمای گاز را در بورت 14 با دماسنج 13 و فشار اتمسفر را با استفاده از فشارسنج اندازه گیری کنید.
4.6. پردازش نتایج
4.6.1. مقدار کربن آلی Corg بر حسب درصد باید با استفاده از فرمول محاسبه شود
که در آن a قرائت مقیاس بورت اندازه‌گیری گاز (مجموع قرائت‌ها) محتوای کربن آلی در نمونه، % است.
p - ضریب تصحیح دما و فشار مطابق جدول ضمیمه 6 اتخاذ شده است.
g - وزن نمونه، g.
برای تبدیل نمونه هوا خشک به نمونه خشک، ضریب K باید اعمال شود (بند 3.5). مقدار محاسبه شده C(ogr) برای خاک کربناته، درصد کربن آلی خاکی که کربنات ها (بقایای نامحلول) از آن حذف شده اند را تعیین می کند.
4.6.2. تبدیل C(cg) به خاک کربناته باید با استفاده از فرمول انجام شود
که در آن K(2) تصحیح محتوا است.
ضمیمه 1
اصطلاحات و تعاریف
|
مدت، اصطلاح |
تعریف |
|
ارگانیک. آلی ماده |
ماده آلی باید به عنوان بقایای گیاهی موجود در خاک به شکل آخال های مکانیکی تجزیه نشده و محصولات تجزیه و تبدیل آنها - مواد آلی مرطوب شده آمورف - درک شود. |
|
گیاه باقی می ماند |
اجزاء مکانیکی تجزیه نشده گیاهان |
|
هوموس |
مجموعه پیچیده ای از محصولات آمورف تیره رنگ حاصل از تجزیه عمدتاً بیوشیمیایی بقایای مرده موجودات |
|
کربن آلی |
کربن موجود در ترکیبات آلی |
|
روش اکسیمتریک |
تعیین محتوای کربن آلی با اکسیداسیون با دی کرومات پتاسیم |
|
محیطی به شدت اسیدی |
PH کمتر از 1 |
|
روش احتراق خشک |
اکسیداسیون کربن از یک نمونه غیر کربناته در جریان اکسیژن در دمای 950-1000 درجه سانتیگراد به دی اکسید کربن، با توجه به روش حجم گاز و تبدیل بعدی به کربن |
ضمیمه 2
مجله تعیین مواد آلی در خاک
1. ثبت مقدار
بقایای گیاهی در خاک
|
تاریخ |
آزمایشگاه |
بیشترین |
عدد فنجان ها |
وزن، gf |
هیگروسکوپیک |
وزن خشک |
عدد فنجان ها |
وزن، gf |
چند بار |
روش جداسازی |
|||||
|
ny عدد |
تشکیل خاک |
هوا خشک خاک و فنجان |
فنجان ها |
هوا خشک خاک |
رطوبت شیمیایی، % |
خاک، gs |
بقایای گیاهی خشک شده در هوا خور و فنجان |
بقایای گیاه و فنجان ها را خشک کنید |
کاسه- کی |
بقایای گیاهی خشک |
که در بقایای گیاهی، |
لنیا بقایای گیاهی |
|||
مجله "__"___________19_____________________ را چک کرد
2. مجله تعیین اکسیدومتری
روش تعیین میزان کربن آلی در خاک
|
تاریخ |
آزمایشگاه |
بیشترین |
عدد فلاسک ها |
وزن، gf |
هیگروسکوپیک |
وزن خشک |
کروم |
نمک مورا |
تعداد |
هوموس، |
|||
|
ny عدد |
تشکیل خاک |
هوا خشک خاک و کاغذ ردیابی |
ردیابی مقاله |
هوا خشک خاک |
رطوبت شیمیایی، |
خاک، gs |
مخلوط، میلی لیتر |
عادی بودن، n |
خرج کرد میلی لیتر |
||||
مجری _________________________________________________________________
(نام خانوادگی، نام، نام خانوادگی، امضاء)
مجله "___"_________19_______________________________________ را بررسی کرد
(موقعیت، نام خانوادگی، نام، نام خانوادگی، امضاء)
3. مجله تعیین به روش احتراق خشک
مقدار کربن آلی در خاک
|
تاریخ |
لابورا- شماره سریال |
بیشترین یون خاک |
وزن، gf |
مقیاس خواندن |
تصحیح ضریب ny بیمار در سرعت |
تعداد |
هوموس، |
||||||
|
قایق با خاک |
قایق ها |
زمین |
مجموع |
برنامه و فشار p |
در غیر کربناته سایبان نوح |
به کربنات تبدیل شود نام خاک |
|||||||
مجری _________________________________________________________________
(نام خانوادگی، نام، نام خانوادگی، امضاء)
مجله "____"___________19______________________ را چک کرد
(موقعیت، نام خانوادگی، نام، نام خانوادگی، امضاء)
ضمیمه 3
بررسی خلوص استخراج گیاه
باقی مانده از خاک
برای بررسی خلوص جداسازی بقایای گیاهی از خاک، توصیه می‌شود رسوب رسی باقیمانده در فنجان چینی (بند 2.3.3) را با تخلیه از طریق غربال با مش شماره 0.25 به داخل یک استوانه انتقال دهید (نمودار را ببینید. ) و آب را به علامت اضافه کنید. سپس باید دمای آب را اندازه گیری کنید، خاک منتقل شده به داخل سیلندر را با همزن به مدت 1 دقیقه تکان دهید و پس از فاصله زمانی مشخص شده بسته به درجه حرارت، یک لایه 100 میلی متری سوسپانسیون را از طریق اتصالات بالایی در یک فنجان چینی وزن شده بریزید. میز.
از طریق اتصالات پایینی، لایه زیرین سوسپانسیون را در فنجان دیگری بریزید؛ اگر بقایای گیاهی روی دیواره‌های استوانه وجود داشت، آنها را با انگشت جمع کنید و به بقایای گیاهی باقیمانده روی الک اضافه کنید. سوسپانسیون های جمع آوری شده در فنجان ها را در حمام تبخیر کنید و هر بخش را از نظر خلوص بقایای گیاه بررسی کنید. بقایای گیاهی باقیمانده روی دیواره فنجان ها در طول فرآیند تبخیر باید با استفاده از یک صفحه شیشه ای ارگانیک جمع آوری شده و به بقایای گیاهی که قبلا جدا شده اند اضافه شود.
میز 1
|
درجه حرارت درجه سانتی گراد |
|||||||||
|
چگالی ذرات، گرم بر سانتی متر |
12,5 |
17,5 |
22,5 |
27,5 |
|||||
|
زمان ریزش ذرات 0.005 میلی متر به عمق بیش از 10 سانتی متر |
|||||||||
|
2,45 |
1 ساعت 49 ZZ" |
1 ساعت 42:22 " |
1 ساعت 36’ |
1 ساعت 30.5 اینچ |
1 ساعت 24’52" |
1 ساعت 19:54 " |
1 ساعت 15:31 " |
1 ساعت 11:15 " |
1 ساعت 7’28" |
سیلندر برای بررسی کامل بودن حذف بقایای گیاهی
ضمیمه 4
اطلاعات
مواد آلی در خاک توسط اکسیداسیون
پتاسیم دی کروم
1. تهیه مخلوط کروم (محلول 0.4 نیوتن دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک رقیق 1:1)
40 گرم دی کرومات پتاسیم کریستالی خرد شده در ملات چینی را در 500-600 میلی لیتر آب مقطر حل کرده و از صافی کاغذی در یک فلاسک حجمی 1000 میلی لیتری فیلتر کنید.
محلول با آب مقطر به علامت می رسد و در یک فلاسک شیشه ای مقاوم در برابر حرارت با ظرفیت 2.5-5 لیتر ریخته می شود.
1 لیتر اسید سولفوریک (با چگالی 1.84 گرم بر سی سی) در قسمت های کوچک (هر کدام 100 میلی لیتر) با هم زدن دقیق و مکرر به محلول (تحت آبکش) اضافه می شود. محلول را با قیف می بندند و می گذارند تا روز بعد کاملا خنک شود و دوباره مخلوط می کنند و در بطری با درب آسیاب شده می ریزند. محلول را در جای تاریک نگهداری کنید.
2. تهیه محلول 0.2 نیوتن نمک Mohr
برای تهیه محلول 0.2 نیوتن، 80 گرم نمک موهر (فقط از کریستال های آبی استفاده می شود، آنهایی که خیلی قهوه ای هستند دور ریخته می شوند) را در یک فلاسک 1 لیتری ریخته و با محلول 1 نیوتن اسید سولفوریک تا حدود 2/3 از آن پر کنید. جلد. محلول را تکان می دهند تا نمک کاملا حل شود، از طریق یک فیلتر دوبل پلیسه صاف می شود، آب مقطر به علامت اضافه می شود و خوب مخلوط می شود.
محلول در یک بطری جدا شده از هوا ذخیره می شود (به نقاشی مراجعه کنید).
محلول قلیایی پیروگالول در یک فلاسک Tishchenko قرار می گیرد.
برای تهیه محلول قلیایی پیروگالول، 12 گرم پیروگالول را در 50 میلی لیتر آب حل کرده و با محلول پتاسیم سوز آور (180 گرم هیدروکسید پتاسیم در هر 300 میلی لیتر آب) مخلوط کنید.
نرمال بودن محلول نمک Mohr با استفاده از محلول 0.1 نیوتن پرمنگنات پتاسیم ثابت و بررسی می شود. در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 250 میلی لیتر، 10 میلی لیتر محلول نمک موهر را با بورت اندازه گیری کنید، 50 میلی لیتر آب مقطر و 1 میلی لیتر اسید سولفوریک (با چگالی 1.84 گرم در سی سی) اضافه کنید، با محلول 0.1 نیوتن پرمنگنات پتاسیم تیتر کنید تا یک رنگ صورتی کمرنگ به مدت 1 دقیقه ناپدید نمی شود تیتراسیون در سه تکرار انجام می شود.
جایی که
3. تهیه محلول فنیل انترانیلیک اسید
0.2 گرم اسید فنیل لانترانیلیک را وزن کرده و در 100 میلی لیتر محلول سودا 0.2 درصد حل کنید.
برای بهبود خیس شدن پودر نشانگر، نمونه گرفته شده باید ابتدا در یک فنجان چینی با یک میله شیشه ای با چندین میلی لیتر محلول سودا 0.2 درصد مخلوط شود تا خمیر شود. سپس بقیه محلول سودا را با مخلوط کردن کامل اضافه کنید.
نصب برای نگهداری محلول نمک تیتر شده Mohr
1 - لوله ایمنی با کریستال های سولفات آهن.
2 - بطری تیشچنکو با محلول قلیایی پیروگالول
ضمیمه 5
اطلاعات
تهیه راه حل برای تعیین محتوا
ترکیبات آلی کربن در خاک
سوزاندن خشک
1. تهیه محلول 40% هیدروکسید پتاسیم
40 قسمت وزنی هیدروکسید پتاسیم دانه بندی شده را در 60 قسمت وزنی آب مقطر حل کنید. چگالی محلول 40 درصد هیدروکسید پتاسیم 1.40 گرم در سی سی است. اگر چگالی محلول پتاسیم سوزاننده تهیه شده با توجه به نسبت وزنی اجزا کمتر از 1.40 گرم در سی سی بود، پتاسیم سوزاننده دانه بندی شده بیشتری اضافه کنید و چگالی محلول را به 1.40 گرم در سی سی برسانید.
2. تهیه محلول دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک.
0.3 گرم دی کرومات پتاسیم کریستالی خرد شده در ملات چینی را در 50 میلی لیتر اسید سولفوریک با چگالی 1.84 گرم بر سی سی حل کنید. در صورت نیاز به حجم بیشتر محلول، مقدار دی کرومات پتاسیم و اسید سولفوریک را به همان نسبت افزایش دهید.
3. تهیه محلول انیدرید کروم در اسید سولفوریک.
30 میلی لیتر آب مقطر گرفته و 12 گرم انیدرید کرومیک کریستالی آسیاب شده در ملات چینی حل شده در 15 میلی لیتر اسید سولفوریک با چگالی 84/1 گرم بر سی سی اضافه کنید.
در صورت لزوم به دست آوردن حجم بیشتری از محلول، مقدار هر سه جزء را به یک نسبت افزایش دهید.
ضمیمه 6
اطلاعات
اصلاحات برای فشار و دمای اتمسفر
برای تعیین گازومتری کربن
|
دما در بورت، درجه سانتیگراد |
|||||||||||||
|
فشار اتمسفر میلی متر جیوه هنر |
|||||||||||||
|
730 |
0,9507 |
0,9462 |
0,9415 |
0,9369 |
0,9322 |
0,9274 |
0,9226 |
0,9177 |
0,9127 |
0,9077 |
0,9026 |
0,8975 |
0,8922 |
|
732 |
0,9534 |
0,9488 |
0,9442 |
0,9395 |
0,9348 |
0,9300 |
0,9252 |
0,9203 |
0,9153 |
0,9108 |
0,9052 |
0,9000 |
0,8948 |
|
734 |
0,9561 |
0,9515 |
0,9468 |
0,9421 |
0,9374 |
0,9326 |
0,9278 |
0,9229 |
0,9179 |
0,9129 |
0,9078 |
0,9026 |
0,8974 |
|
736 |
0,9587 |
0,9541 |
0,9495 |
0,9448 |
0,9400 |
0,9352 |
0,9304 |
0,9255 |
0,9205 |
0,9155 |
0,9103 |
0,9052 |
0,8999 |
|
738 |
0,9614 |
0,9568 |
0,9521 |
0,9474 |
0,9427 |
0,9379 |
0,9330 |
0,9281 |
0,9231 |
0,9180 |
0,9129 |
0,9077 |
0,9025 |
|
740 |
0,9640 |
0,9594 |
0,9548 |
0,9500 |
0,9453 |
0,9405 |
0,9356 |
0,9307 |
0,9257 |
0,9206 |
0,9155 |
0,9103 |
0,9050 |
|
742 |
0,9667 |
0,9621 |
0,9574 |
0,9527 |
0,9479 |
0,9431 |
0,9382 |
0,9333 |
0,9288 |
0,9232 |
0,9181 |
0,9129 |
0,9076 |
|
744 |
0,9694 |
0,9647 |
0,9600 |
0,9553 |
0,9505 |
0,9457 |
0,9408 |
0,9359 |
0,9309 |
0,9258 |
0,9206 |
0,9154 |
0,9101 |
|
746 |
0,9720 |
0,9674 |
0,9627 |
0,9579 |
0,9532 |
0,9483 |
0,9434 |
0,9385 |
0,9334 |
0,9284 |
0,9232 |
0,9180 |
0,9127 |
|
748 |
0,9747 |
0,9700 |
0,9653 |
0,9606 |
0,9558 |
0,9509 |
0,9460 |
0,9411 |
0,9360 |
0,9309 |
0,9258 |
0,9206 |
0,9152 |
|
750 |
0,9774 |
0,9727 |
0,9680 |
0,9632 |
0,9584 |
0,9535 |
0,9486 |
0,9437 |
0,9386 |
0,9335 |
0,9284 |
0,9231 |
0,9178 |
|
752 |
0,9800 |
0,9753 |
0,9706 |
0,9659 |
0,9601 |
0,9562 |
0,9502 |
0,9463 |
0,9412 |
0,9361 |
0,9309 |
0,9254 |
0,9204 |
|
754 |
0,9827 |
0,9780 |
0,9733 |
0,9685 |
0,9637 |
0,9588 |
0,9538 |
0,9489 |
0,9438 |
0,9387 |
0,9335 |
0,9282 |
0,9229 |
|
756 |
0,9854 |
0,9806 |
0,9759 |
0,9711 |
0,9663 |
0,9614 |
0,9564 |
0,9515 |
0,9464 |
0,9413 |
0,9361 |
0,9308 |
0,9255 |
|
758 |
0,9880 |
0,9833 |
0,9785 |
0,9738 |
0,9689 |
0,9640 |
0,9591 |
0,9541 |
0,9490 |
0,9439 |
0,9387 |
0,9334 |
0,9280 |
|
760 |
0,9907 |
0,9860 |
0,9812 |
0,9764 |
0,9715 |
0,9666 |
0,9617 |
0,9567 |
0,9516 |
0,9464 |
0,9412 |
0,9359 |
0,9306 |
|
762 |
0,9933 |
0,9886 |
0,9838 |
0,9790 |
0,9742 |
0,9692 |
0,9643 |
0,9593 |
0,9542 |
0,9490 |
0,9438 |
0,9385 |
0,9331 |
|
764 |
0,9960 |
0,9913 |
0,9865 |
0,9817 |
0,9768 |
0,9719 |
0,9669 |
0,9619 |
0,9568 |
0,9516 |
0,9464 |
0,9411 |
0,9357 |
|
766 |
0,9987 |
0,9939 |
0,9801 |
0,9843 |
0,9794 |
0,9745 |
0,9695 |
0,9645 |
0,9594 |
0,9542 |
0,9489 |
0,9436 |
0,9382 |
|
768 |
1,0013 |
0,9966 |
0,9918 |
0,9869 |
0,9820 |
0,9771 |
0,9721 |
0,9670 |
0,9619 |
0,9568 |
0,9515 |
0,9462 |
0,9408 |
|
770 |
1,0040 |
0,9992 |
0,9944 |
0,9896 |
0,9847 |
0,9797 |
0,9747 |
0,9696 |
0,9645 |
0,9593 |
0,9541 |
0,9488 |
0,9434 |
توجه داشته باشید. جدول شامل فاکتورهای تصحیح برای یک بورت اندازه گیری کالیبره شده در 16 درجه سانتی گراد و فشار 760 میلی متر جیوه است. هنر، با استفاده از محلول 2٪ اسید سولفوریک به عنوان مایع قفل کننده. برای سایر شرایط اندازه گیری (فشار زیر 730 و بالاتر از 770 میلی متر جیوه)، فاکتورهای تصحیح باید از جدول گرفته شود. 1، متصل به دستگاه GOU-1.
متن سند بر اساس موارد زیر تأیید می شود:
انتشار رسمی
م: انتشارات استاندارد، 1987
از روشهای غیرمستقیم برای تعیین هوموس، پرکاربردترین روش I.V.Tyurin است که مبتنی بر اکسیداسیون کربن موجود در مواد آلی خاک با محلول سولفات دی کرومات پتاسیم است که مازاد آن با محلول نمک مور تیتر می‌شود. در واقع این روش قابلیت اکسیداسیون هوموس را مشخص می کند. اگر فرض کنیم که وقتی محلول دی کرومات پتاسیم با خاک برهمکنش می کند، فقط اکسیداسیون کربن هوموس و کاهش Cr 2 O 7 2- به Cr 3 + رخ می دهد، آنگاه واکنش را می توان به صورت شماتیک با معادله زیر بیان کرد:
3C + 2K 2 Cr 2 O 7 + 8H 2 SO 4 → 3CO 2 + 2Cr 2 (SO 4) 3 + 2K 2 SO 4 + 8H 2 O
از آنجایی که محلول دی کرومات پتاسیم بیش از حد به نمونه خاک اضافه می شود، پس از اتمام واکنش اکسیداسیون کربن، مقداری از آن بلااستفاده می ماند. Cr 2 O 7 2 2- اضافی واکنش نداده با محلول نمک مور (NH 4) 2 SO 4 ∙ FeSO 4 ∙ 6H 2 O تیتر می شود:
K 2 Cr 2 O 7 + 6FeSO 4 + 7H 2 SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O
حجم محلول نمک مور مورد استفاده برای تیتراسیون برای محاسبه میزان کربن در خاک استفاده می شود.
هنگام تعامل با هوموس، یون Cr 2 O 7 2- نه تنها با کربن، بلکه با هیدروژن که بخشی از ترکیبات آلی است نیز واکنش می دهد:
12H + 2K 2 Cr 2 O 7 + 8H 2 SO 4 → 2Cr 2 (SO 4) 3 + 2K 2 SO 4 + 14H 2 O
از آنجایی که محصول اکسیداسیون هیدروژن آب است، تنها در مواردی که نسبت اتم های هیدروژن و اکسیژن در ترکیب هوموس خاک برابر با 2:1 باشد، مانند H2O بر نتایج تعیین کربن تأثیر نمی گذارد. اگر نسبت H:O در هوموس > 2 باشد، برای اکسیداسیون K2Cr2O7 بیشتر از مقدار مورد نیاز برای اکسیداسیون کربن مصرف می شود و نتایج بیش از حد تخمین زده می شود. در نسبت H:O< 2 на окисление гумуса K 2 Cr 2 O 7 израсходуется меньше, чем необходимо для окисления углерода. В этом случае результаты будут заниженными.
محلول سولفات دی کرومات پتاسیم نه تنها با هوموس، بلکه با برخی از اجزای معدنی خاک نیز واکنش می دهد.
هنگام تجزیه و تحلیل خاک های حاوی کربنات های آزاد، خنثی سازی جزئی اسید سولفوریک رخ می دهد، اما این تاثیری بر نتایج تعیین کربن هوموس ندارد.
اگر خاک ها شور و حاوی یون های کلر باشند، نتایج حاصل از تعیین هوموس کل بیش از حد برآورد می شود، زیرا، همراه با اکسیداسیون کربن، Cr 2 O 7 2- نیز برای اکسیداسیون یون های کلرید مصرف می شود. وجود یون های آهن و منگنز احیا شده در خاک های هیدرومورفیک نیز منجر به نتایج بیش از حد می شود، زیرا بخشی از Cr 2 O 7 2- به اکسیداسیون این یون ها می رود. با این حال، محدودیت های استفاده از روش Tyurin برای تعیین محتوای هوموس در خاک های هیدرومورفیک فقط برای نمونه های تازه جمع آوری شده اعمال می شود. مکرراً در ادبیات ذکر شده است که هنگام تجزیه و تحلیل نمونه‌های خاکهای هیدرومورفیک خشک شده در حالت هوای خشک، نتایج تعیین هوموس به‌دست‌آمده با استفاده از روش Tyurin عملاً با نتایج به‌دست‌آمده با استفاده از روش Knopp-Sabanin تفاوتی ندارد. در نتیجه، روش Tyurin می تواند برای تجزیه و تحلیل نمونه های هوای خشک خاک های هیدرومورف نیز مورد استفاده قرار گیرد.
از معایب روش Tyurin می توان به اکسیداسیون ناقص مواد آلی، به ویژه در هنگام تجزیه و تحلیل نمونه هایی از افق ذغال سنگ نارس یا غنی شده با بقایای گیاهی تجزیه شده اشاره کرد. محتوای هوموس یافت شده با استفاده از روش Tyurin 85-95٪ از مقدار تعیین شده توسط روش احتراق خشک طبق گفته گوستاوسون است. برای اکسیداسیون کاملتر کربن ترکیبات آلی با محلول دی کرومات پتاسیم I.V. Tyurin استفاده از 0.1-0.2 گرم Ag 2 SO 4 را به عنوان کاتالیزور توصیه می کند. در این مورد، 95-97٪ از کربن ترکیبات آلی اکسید می شود، با این حال، در عمل تجزیه و تحلیل جرم، معمولا از کاتالیزور استفاده نمی شود.
پیشرفت تجزیه و تحلیلدر مقیاس تحلیلی (یا پیچشی)، نمونه ای از خاک تهیه شده برای تعیین هوموس کل، با دقت تا رقم سوم، بردارید. توصیه می شود به وزن های زیر پایبند باشید (V.V. Ponomareva، T.A. Plotnikova، 1980):
نمونه های خاک به فلاسک های مخروطی شکل 100 میلی لیتری خشک و تمیز منتقل می شوند و دقیقاً 10 میلی لیتر از محلول 0.4 نیوتن مخلوط کروم از بورت درون آن ها ریخته می شود. این یک مایع چسبناک غلیظ است و اگر به سرعت اضافه شود، مقداری از معرف روی دیواره های بورت باقی می ماند که منجر به عدم دقت زیادی در نتایج آنالیز می شود. مخلوط کروم باید به آرامی ریخته شود، با سرعتی که ریزش قطرات دیده شود. دماغه بورت باید گردن فلاسک را لمس کند تا از پاشیدن معرف در هنگام ریزش آزادانه قطرات جلوگیری شود.
فلاسک ها با قیف های کوچک یا یک درپوش - یخچال بسته می شوند و روی کاشی از قبل گرم شده قرار می گیرند. از لحظه ای که حباب های بزرگ گاز ظاهر می شوند، محلول باید دقیقاً 5 دقیقه به طور متوسط بجوشد. انتشار شدید حباب های کوچک هوای جذب شده توسط خاک، که حتی قبل از جوشیدن اتفاق می افتد، نباید به عنوان شروع جوشش تلقی شود. شدت جوش باید همیشه کم و بیش یکسان باشد: نه خیلی خشن و نه خیلی ضعیف، و حباب ها کمی بزرگتر از دانه خشخاش هستند. جوشیدن نباید با خروج بخار از قیف همراه باشد.
در طول فرآیند جوش، محلول مخلوط کروم رنگ خود را از قهوه ای مایل به قرمز به قهوه ای مایل به قهوه ای و گاهی اوقات سبز تغییر می دهد. رنگ سبز مخلوط کروم پس از پایان جوشش نشان می دهد که دی کرومات پتاسیم کافی برای اکسید شدن کامل هوموس خاک وجود ندارد. در این حالت، آنالیز باید با نمونه کوچکتری از خاک تکرار شود.
پس از گذشت زمان جوش، فلاسک ها را از صفحه داغ خارج کرده و خنک می کنند. قیف یا درب خنک کننده و همچنین دیواره های فلاسک از محل شستشو با آب مقطر شسته می شود و محلول در فلاسک 2-3 بار رقیق می شود. 5-6 قطره از یک نشانگر (محلول 0.2٪ اسید فنیل لانترانیلیک) اضافه کنید و باقیمانده مخلوط کروم واکنش نداده را با 0.2 نیوتن تیتر کنید. محلول نمک Mohr تا زمانی که رنگ قهوه ای مایل به قهوه ای ابتدا به بنفش و سپس به سبز تغییر کند. رنگ مخلوط کروم مخصوصاً در پایان تیتراسیون به شدت تغییر می کند، بنابراین تیتراسیون باید با دقت انجام شود و محتویات فلاسک باید به شدت با حرکت دایره ای مخلوط شود. انتقال از بنفش به سبز با یک قطره نمک Mohr اتفاق می افتد. نتایج قابل اعتماد زمانی به دست می آید که حداقل 10 میلی لیتر از محلول 0.2 نیوتن نمک Mohr برای تیتر کردن باقیمانده دی کرومات پتاسیم استفاده شود.
در شرایط کاملاً مشابه، تعیین خالی در دو بار تکرار انجام می‌شود و به جای خاک مورد تجزیه و تحلیل، حدود 0.1 گرم خاک یا پوکه کلسینه شده به فلاسک اضافه می‌شود.
| |
که در آن V 1 مقدار محلول نمک مور مصرف شده برای تیتر کردن 10 میلی لیتر مخلوط کروم در یک آزمایش خالی، میلی لیتر است. V2 - مقدار محلول نمک Mohr مورد استفاده برای تیتراسیون مخلوط کروم نمونه تجزیه شده، میلی لیتر. n - نرمال بودن نمک Mohr. 0.003 - جرم مولی معادل کربن، گرم در مول؛ m - نمونه خاک، g; Kn 2 o - ضریب تبدیل برای خاک کاملاً خشک. 100 ضریب تبدیل در هر 100 گرم خاک است.
مثال محاسبه. نمونه خاک گرفته شده برای تعیین هوموس 305/0 گرم است که برای تیتراسیون نمونه خالی 8/25 میلی لیتر محلول نمک مور و برای تیتراسیون نمونه مورد تجزیه 3/22 میلی لیتر از محلول نمک مور استفاده شد. نرمال بودن محلول نمک مور 0.204 است. ضریب تبدیل برای خاک کاملاً خشک 1.072 است. محتوای کربن آلی عبارت است از:
هوموس = 0.96 ∙ 1.724 = 1.66%.
برای تجزیه و تحلیل از معرف های زیر استفاده می شود:
1. 0.4 n. محلول K2Cr2O7 در اسید سولفوریک رقیق شده (1:1). 40 گرم K 2 Cr 2 O 7 در 500-600 میلی لیتر آب مقطر حل شده و از طریق صافی کاغذی در یک فلاسک حجمی 1 لیتری فیلتر می شود. محلول با آب مقطر به علامت می رسد و در یک ظرف مقاوم در برابر حرارت با ظرفیت 2.5-5 لیتر ریخته می شود. به محلول K 2 Cr 2 O 7 در هود بخار، 1 لیتر H 2 SO 4 غلیظ (1.84 pl) را در قسمت های کوچک (حدود 100 میلی لیتر) با هم زدن دقیق و مکرر اضافه کنید. هنگام مخلوط کردن محلول با اسید سولفوریک، مایع بسیار داغ می شود، بنابراین باید عملیات را با دقت انجام دهید و فقط از ظروف مقاوم در برابر حرارت استفاده کنید.
محلول تهیه شده را با قیف یا لیوان می بندند و می گذارند تا روز بعد کاملا خنک شود و سپس در بطری با درب آسیاب شده ریخته و در جای تاریک نگهداری می کنند.
2. 0.2 n. محلول نمک مور. 80 گرم نمک (NH 4) 2 SO 4 ∙ FeSO 4 ∙ 6H 2 O ( فقط کریستال های آبی استفاده می شود، بلورهای قهوه ای دور ریخته می شوند) در یک فلاسک پر از 650-700 میلی لیتر محلول 1 N H 2 SO 4 قرار داده و محلول را تکان داده تا نمک کاملا حل شود. سپس محلول را در یک فلاسک حجمی 1 لیتری فیلتر کرده و با آب مقطر تا نقطه پایانی کامل می شود. محلول نمک Mohr در یک بطری عایق شده از هوا با یک فلاسک Tishchenko با محلول قلیایی پیروگالول یا یک لوله با کریستال های نمک Mohr ذخیره می شود.
نرمال بودن محلول نمک Mohr با استفاده از 0.1 نیوتن تعیین و بررسی می شود. محلول KMnO 4. با توجه به اینکه نرمال بودن نمک مهر به سرعت تغییر می کند پس از 1-2 روز باید بررسی شود. برای این کار 1 میلی لیتر H 2 SO 4 (چگالی 1.84) را با استفاده از استوانه مدرج در یک فلاسک مخروطی 250 میلی لیتری ریخته و 10 میلی لیتر محلول نمک Mohr را با بورت اندازه گیری کرده و 50 میلی لیتر آب مقطر اضافه کرده و با 0.1 نیوتن تیتر می کنیم. با محلول KMnO 4 (تهیه شده از فیکسونال) تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ در عرض 1 دقیقه از بین نرود. تیتراسیون تکرار می شود و مقدار متوسط گرفته می شود. نرمال بودن محلول نمک Mohr با استفاده از فرمول بدست می آید:
V 1 ∙ N 1 = V 2 ∙ N 2
که در آن V 1 و N 1 حجم و نرمال محلول نمک Mohr است، V 2 و N 2 حجم و نرمال محلول KMnO 4 هستند.
3. محلول 0.2% فنیل انترانیلیک اسید C 13 H 11 O 2 N. فنیل ترانیلیک اسید در آب نامحلول است، بنابراین نشانگر در محلول سودا تهیه می شود که برای آن 0.2 گرم فنیل لانترانیلیک اسید در 100 میلی لیتر سود بی آب 0.2 درصد حل می شود. محلول (Na2CO3). برای انحلال بهتر، نمونه ای از اسید فنیل لانترانیلیک را در یک فنجان چینی با محلول سودا 0.2 درصد از قبل مرطوب می کنند تا کرمی شود و به این شکل با میله شیشه ای کاملاً مخلوط می شود. پس از این، بقیه محلول سودا را اضافه کنید.
4. 1 n. محلول H 2 SO 4. در یک فلاسک حجمی 1 لیتری پر از 500 میلی لیتر آب مقطر، 28 میلی لیتر H2SO4 غلیظ را که با یک استوانه اندازه گیری شده است، اضافه کرده و مخلوط کنید. اجازه دهید فلاسک تا دمای اتاق خنک شود، آب مقطر را به علامت اضافه کنید و کاملا مخلوط کنید.
