1. تعیین ماده آلی با روش TYURIN با اصلاح TsINAO

2. روش ثقلی برای تعیین کسر جرمی ماده آلی در افق ذغال سنگ نارس و پیت خاک

تعیین نیتروژن کل خاک بر اساس کجلدال

تعیین هوموس بر اساس تیورین

خاک ها

یک پیش نیاز برای انجام تحقیقات در مورد وظیفه "باروری خاک در تناوب زراعی سبزی-سیب زمینی" این است که از سال 1988، KNIIOOKH یک آزمایش ثابت با کودها را در یک تناوب زراعی سبزی-سیب زمینی 8 مزرعه ایجاد کرده و در حال انجام است.

برای ارزیابی اثر کودها بر حاصلخیزی چرنوزم شسته شده، قبل از شروع آزمایش و پس از انجام سه تناوب زراعی، خاک سنجی انجام شد. نمونه برداری در طول نیمرخ خاک هر 20 سانتی متر تا عمق 80 سانتی متر انجام شد.

تمام آنالیزها بر اساس روش های پذیرفته شده و توصیه شده عمومی در آزمایشات با کود انجام شد.

یک نمونه 5 گرمی از خاک را در 10 میلی لیتر از مخلوط H2SO4 غلیظ و HClO3 (برای 10 میلی لیتر H2SO4 1 میلی لیتر HClO3) ریخته، تکان داده، به مدت 2-3 ساعت کنار گذاشته، سپس روی اجاق برقی قرار داده و حرارت می دهیم. بجوشانید تا مایع داخل فلاسک سبک شود. یک ساعت پس از روشن کردن کاشی، 1-2 قطره HClO4 را به فلاسک ها اضافه کنید.

در مایع سفید شده فلاسک، تمام نیتروژن آلی به صورت ترکیبات آمونیوم گوگرد و آمید خواهد بود. پس از خنک شدن فلاسک، آنها شروع به تقطیر آمونیاک می کنند. برای انجام این کار، 20 میلی لیتر H2SO4 و 4 قطره متیل روت را در گیرنده - یک فلاسک مخروطی بریزید. 20 میلی لیتر محلول از یک فلاسک 100 میلی لیتری در یک بالن تقطیر ریخته می شود. فلاسک را به دستگاه وصل کرده و به تدریج 25-30 میلی لیتر NaOH 30% از قیف اضافه کنید. فلاسک ها در یک حمام هوا گرم می شوند. برای تقطیر بهتر، بخار از داخل فلاسک عبور داده می شود.

مدت زمان تقطیر 30-40 دقیقه است. پایان تقطیر با استفاده از معرف نسلر تعیین می شود. NH موجود در تقطیر از معرف به رنگ زرد مایل به قهوه ای در می آید.

مقدار H2SO4 آزاد در گیرنده با تیتراسیون با NaOH تعیین می شود. بر اساس تفاوت بین H2SO4 گرفته شده در گیرنده و NaOH مورد استفاده برای تیتراسیون، مقدار اسید متصل به آمونیاک را تعیین می کنیم و بر اساس این واقعیت که 1 میلی لیتر H2SO4 مربوط به 0.0014 گرم N است، تبدیل را انجام می دهیم [GOST 26107- 84 خاک. روش‌های تعیین نیتروژن کل، 1984، ص. 3-5].

این روش مبتنی بر اکسیداسیون هوموس خاک با محلول دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک است و به دنبال آن تعیین کروم سه ظرفیتی معادل هوموس با فوتوکلریمتری انجام می شود. محلولی از K2Cr2O7 با غلظت 0.067 mol/dm3 به عنوان یک عامل اکسید کننده در نظر گرفته می شود. واکنش در محیط اسیدی انجام می شود.

واکنش اکسیداسیون به شرح زیر انجام می شود

2K2Сr2О7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Сr2(SO4)3 + 8Н2O + 3O2; 3C + 3O2 = 3CO2.

کرومات پتاسیم اضافی با نمک مور تیتر می شود:

(NH4)2SO4*FeSO4*6H2O با واکنش: 6FeSO4*(NH4)2SO4 + K2Сr2О7 + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4 + K2SO4 + 7H2O

با مقدار دی کرومات پتاسیم که برای اکسیداسیون هوموس استفاده می شود، مقدار آن قضاوت می شود.

پیشرفت تجزیه و تحلیل نمونه ای از خاک خشک هوا که برای تجزیه و تحلیل آماده شده است با استفاده از یک شیشه ساعت مدرج با قطر 3 سانتی متر بر روی ترازوی تحلیلی با خطای حداکثر 0.001 گرم وزن می شود. وزن نمونه خاک برای تجزیه به هوموس بستگی دارد. محتوا در آن شما باید با داده های زیر هدایت شوید: اگر محتوای هوموس بیش از 7٪ باشد، نمونه را با نرخ 0.05-0.10 گرم، با 4-7٪ - 0.1-0.2 نمونه برداری کنید. در 2-4٪ - 0.25-0.35، کمتر از 2٪ - 0.50-0.70 گرم.

برای به دست آوردن داده های عینی، لازم است به آماده سازی کامل خاک برای تجزیه و تحلیل توجه شود، که در درجه اول شامل از بین بردن ریشه ها و بقایای آلی است [GOST 26213-84 خاک. تعیین هوموس با استفاده از روش Tyurin که توسط TsINAO، 1984، صفحات 5-6 اصلاح شده است.

روش I.V. تیورین مبتنی بر اکسیداسیون مواد آلی خاک با اسید کرومیک برای تشکیل دی اکسید کربن است. مقدار اکسیژن مصرفی برای اکسیداسیون کربن آلی با تفاوت بین مقدار اسید کرومیک گرفته شده برای اکسیداسیون و مقدار مصرف نشده باقی مانده پس از اکسیداسیون تعیین می شود. 0.4 N به عنوان یک عامل اکسید کننده استفاده می شود. محلولی از K2Cr2O7 در اسید سولفوریک که قبلا با آب به نسبت 1:1 رقیق شده است.

واکنش اکسیداسیون مطابق با معادلات زیر انجام می شود:

1) 2K 2 Cr 2 O 7 + 8H 2 SO 4 = 2K 2 SO 4 + 2Cr 2 (SO4) 3 + 8H 2 O + 3O 2
2) 3C+3O 2 =3CO 2

باقیمانده اسید کرومیک که برای اکسیداسیون صرف نشده است با 0.1 نیوتن تیتر می شود. محلول نمک مور با نشانگر دی فنیل آمین. تیتراسیون با نمک Mohr که نمک مضاعف سولفات آمونیوم و سولفات آهن است - (NH4) 2SO4. FeSO4.GH2O مطابق معادله زیر است:

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6 FeSO 4 = 7H 2 O + K 2 SO 4 + Cr 2 (SO4) 3 + 3Fe 2 (SO4) 3

استفاده از سولفات نقره به عنوان کاتالیزور، کامل بودن اکسیداسیون را تا 95 درصد افزایش می دهد (کوماروف).

برای به دست آوردن نتایج قابل اعتماد، باید به موارد زیر توجه کنید:

1) آماده سازی کامل خاک برای تجزیه و تحلیل؛
2) رعایت دقیق مدت زمان جوش در طول اکسیداسیون مواد آلی. جوشاندن خود مخلوط اکسید کننده باید با آرامش انجام شود.

آماده سازی خاک برای تجزیه و تحلیل. هنگام تهیه خاک برای تجزیه و تحلیل محتوای هوموس، باید توجه ویژه ای به حذف ریشه ها و بقایای آلی مختلف با منشاء گیاهی و حیوانی از خاک شود.

از نمونه خاکی که در مزرعه گرفته شده و به حالت خشک در هوا رسیده است، یک نمونه متوسط به مقدار 50 گرم بگیرید، با موچین ریشه ها و بقایای آلی قابل مشاهده با چشم (پوسته حشرات، دانه ها، اخگر و غیره را با دقت انتخاب کنید. .)، توده های خاک را با یک دسته چوبی با نوک لاستیکی خرد کنید و دوباره با استفاده از ذره بین ریشه ها را با دقت انتخاب کنید.

سپس خاک را در ملات چینی آسیاب کرده و از الکی به قطر سوراخ 1 میلی متر رد می کنند و پس از آن مجدداً نمونه متوسطی به وزن 5 گرم از آن گرفته می شود و انتخاب ریشه با تکنیک زیر تکرار می شود. یک میله شیشه ای خشک را به شدت با پارچه خشک یا پارچه پشمی مالش می دهند و به سرعت در ارتفاع حدود 10 سانتی متری از خاک عبور داده می شود و در یک لایه نازک روی سطح موم یا کاغذ پوستی پخش می شود.

ریشه های نازک کوچک و بقایای گیاهی نیمه تجزیه شده که قبلاً به دلیل کوچکی قابل انتخاب نبودند، به سطح چوب برق دار می چسبند و به این ترتیب از خاک خارج می شوند. هنگامی که چوب دوباره مالش می شود از آن جدا می شوند. شما نباید چوب را خیلی پایین از سطح خاک نگه دارید تا نه تنها بقایای آلی، بلکه خاک ریز را نیز از خاک پاک کنید.

در فرآیند انتخاب ریشه، لازم است که خاک را بارها مخلوط کرده و دوباره آن را در یک لایه نازک توزیع کنید. این عملیات باید تا زمانی انجام شود که فقط ریشه های منفرد روی چوب پیدا شود. خلوص انتخاب ریشه نیز با مشاهده خاک از طریق ذره بین کنترل می شود.

پس از اتمام انتخاب ریشه، دوباره خاک را در ملات چینی، جاسپر یا عقیق آسیاب کرده و از الکی به قطر سوراخ 25/0 میلی متر عبور می دهند. کل نمونه 5 گرمی باید با استفاده از روشی که در بالا توضیح داده شد تهیه شود. تحت هیچ شرایطی نباید بخشی از نمونه را که به سختی آسیاب می شود دور انداخت.

خاک آماده شده برای تجزیه و تحلیل به روش فوق باید در کیسه های ساخته شده از کاغذ روغنی یا موم یا در لوله های آزمایش دارای درپوش نگهداری شود.

روش I.V. Tyurin مبتنی بر اکسیداسیون مواد آلی خاک با اسید کرومیک و تشکیل دی اکسید کربن است. مقدار اکسیژن مصرفی برای اکسیداسیون کربن آلی با تفاوت بین مقدار اسید کرومیک گرفته شده برای اکسیداسیون و مقدار مصرف نشده باقی مانده پس از اکسیداسیون تعیین می شود. 0.4 i به عنوان یک عامل اکسید کننده استفاده می شود. محلولی از K2Cr2O7 در اسید سولفوریک که قبلا با آب به نسبت 1:1 رقیق شده است.
واکنش اکسیداسیون مطابق با معادلات زیر انجام می شود:

باقیمانده اسید کرومیک که برای اکسیداسیون صرف نشده است با 0.1 نیوتن تیتر می شود. محلول نمک مور با نشانگر دی فنیل آمین. تیتراسیون با نمک مور، که نمک مضاعف سولفات آمونیوم و سولفات آهن - (NH4)2SO4 FeSO4 6H2O است، طبق رابطه زیر انجام می شود:

کامل بودن اکسیداسیون مواد آلی، با توجه به تمام شرایط روش نشان داده شده در زیر، 90-85 درصد از مقدار اکسیداسیون به روش احتراق خشک (طبق گفته گوستاوسون) است.
استفاده از سولفات نقره به عنوان کاتالیزور، کامل بودن اکسیداسیون را تا 95 درصد افزایش می دهد (کوماروف).
برای به دست آوردن نتایج قابل اعتماد، توجه به موارد زیر ضروری است: 1) آماده سازی دقیق خاک برای تجزیه و تحلیل و 2) پایبندی دقیق به مدت زمان جوش در طول اکسیداسیون مواد آلی. جوشاندن خود مخلوط اکسید کننده باید با آرامش انجام شود.
این روش همگرایی خوبی از تجزیه و تحلیل های موازی را فراهم می کند، سریع است، به تجهیزات خاصی نیاز ندارد (و بنابراین می تواند در شرایط اعزامی استفاده شود) و در حال حاضر به طور کلی پذیرفته شده است، به ویژه در هنگام انجام تجزیه و تحلیل های توده.
آماده سازی خاک برای تجزیه و تحلیل هنگام تهیه خاک برای تجزیه و تحلیل محتوای هوموس، باید توجه ویژه ای به حذف ریشه ها و بقایای آلی مختلف با منشاء گیاهی و حیوانی از خاک شود.
از نمونه خاکی که در مزرعه گرفته شده و به حالت خشک در هوا رسیده است، یک نمونه متوسط 50 گرمی بردارید، با موچین ریشه ها و بقایای آلی قابل مشاهده با چشم (پوسته حشرات، دانه ها، اخگر و غیره) را با دقت انتخاب کنید. توده های خاک را با یک نوک لاستیکی چوبی له کنید و دوباره با استفاده از ذره بین ریشه ها را با دقت انتخاب کنید.
سپس خاک را در ملات چینی آسیاب کرده و از الکی به قطر سوراخ 1 میلی متر رد می کنند و پس از آن مجدداً نمونه متوسطی به وزن 5 گرم از آن گرفته می شود و انتخاب ریشه با تکنیک زیر تکرار می شود. یک میله شیشه ای خشک را به شدت با پارچه خشک یا پارچه پشمی مالش می دهند و به سرعت در ارتفاع حدود 10 سانتی متری از خاک عبور داده می شود و در یک لایه نازک روی سطح موم یا کاغذ پوستی پخش می شود.
ریشه های نازک کوچک و بقایای گیاهی نیمه تجزیه شده که قبلاً به دلیل کوچکی قابل انتخاب نبودند، به سطح چوب برق دار می چسبند و به این ترتیب از خاک خارج می شوند. هنگامی که چوب دوباره مالش می شود از آن جدا می شوند. شما نباید چوب را خیلی پایین از سطح خاک نگه دارید تا نه تنها بقایای آلی، بلکه خاک ریز را نیز از خاک پاک کنید.
در فرآیند انتخاب ریشه، لازم است که خاک را بارها مخلوط کرده و دوباره آن را در یک لایه نازک توزیع کنید. این عملیات باید تا زمانی انجام شود که فقط ریشه های منفرد روی چوب پیدا شود. خلوص انتخاب ریشه نیز با مشاهده خاک از طریق ذره بین کنترل می شود.
پس از اتمام انتخاب ریشه، دوباره خاک را در ملات چینی، جاسپر یا عقیق آسیاب کرده و از الکی به قطر سوراخ 25/0 میلی متر عبور می دهند. کل نمونه 5 گرمی باید با روشی که در بالا توضیح داده شد تهیه شود.در هیچ موردی نباید قسمتی از نمونه را که آسیاب آن مشکل است دور انداخت.
خاک آماده شده برای تجزیه و تحلیل به روش فوق باید در کیسه های ساخته شده از کاغذ روغنی یا موم یا در لوله های آزمایش دارای درپوش نگهداری شود.
پیشرفت تجزیه و تحلیل نمونه ای از خاک خشک در هوا برای آنالیز هوموس بر روی یک ترازوی تحلیلی گرفته می شود. حجم نمونه با در نظر گرفتن نوع خاک (چرنوزم، پودزولیک و غیره) و عمق نمونه برداری به میزان هوموس مورد انتظار در خاک بستگی دارد.
با محتوای هوموس 7 تا 10٪، I. V. Tyurin نمونه 0.1 گرم را توصیه می کند. در 4-7٪ - 0.2 گرم؛ در 2-4٪ - 0.3 گرم؛ کمتر از 2% - 0.5 گرم در مورد خاک های شنی با محتوای هوموس کم می توان وزن را تا 1 گرم افزایش داد.
با محتوای هوموس بسیار بالا (بیش از 15-20٪)، تعیین آن با استفاده از روش Tyurin غیر قابل اعتماد می شود، زیرا اکسیداسیون کامل حاصل نمی شود.
بهتر است وزنه های دقیق بگیرید - 0.1؛ 0.2 گرم، که محاسبات بعدی را آسان تر می کند. برای نمونه برداری دقیق می توان از یک شیشه ساعت مدرج به قطر 2.5-3 سانتی متر استفاده کرد که کل نمونه با استفاده از یک کاردک کوچک و قلم مو برای رنگ های آبرنگ به داخل فلاسک برای احتراق منتقل می شود. تعیین هوموس بر اساس Tyurin می تواند به طور همزمان در 20-30 نمونه انجام شود.
نمونه ها در فلاسک های مخروطی خشک 100 میلی لیتری ساخته شده از شیشه معمولی قرار می گیرند و سولفات نقره پودر شده در نوک چاقو به آن اضافه می شود. هنگام انجام آنالیز جرمی، از سولفات نقره استفاده نمی شود. برای اینکه بتوان نتایج به دست آمده در این مورد را با روش احتراق خشک مقایسه کرد، I. V. Tyurin ضریب 1.17 (1936) را به دست می دهد. سپس 10 میلی لیتر 0.4 نیوتن در هر فلاسک ریخته می شود. محلول K2Сr2O7 با مخلوطی از یک قسمت H2SO4 (وزن مخصوص 1.84) و یک قسمت آب مقطر تهیه شده است.
محلول بی کرومات پتاسیم باید از بورت ریخته شود، حجم مورد نیاز را هر بار از صفر اندازه گیری کرد و همیشه اجازه داد مایع با سرعت یکسان تخلیه شود. شما همچنین می توانید از یک پیپت استفاده کنید، اما باید مجهز به توپ های ایمنی در بالا باشد.
یک قیف جداکننده ساخته شده از شیشه نسوز، که برای کار با اسیدهای قوی مناسب است، در این مورد بسیار راحت است. استفاده از چنین قیفی سرعت کار را بسیار بالا می برد و باعث ایمن شدن آن می شود.
پس از ریختن محلول K2Cr2O7 در گردن فلاسک ها، قیف هایی به قطر حدود 4 سانتی متر وارد می کنند، محتویات فلاسک ها را با دقت مخلوط می کنند (مطمئن شوید خاک به دیواره آنها نچسبد) و پس از آن فلاسک ها قرار می گیرند. روی اجاق برقی از قبل داغ اترنیت یا شن و ماسه، یا روی کاشی با مارپیچ در معرض دید قرار می گیرد، اما با لایه ای از آزبست پوشانده شده است. همچنین می توانید از مشعل های گازی استفاده کنید و در شرایط اعزامی - از اجاق گاز پریموس یا اجاق گاز نفتی استفاده کنید و دستگاه گرمایش را در زیر حمام شنی (یک ماهیتابه با ماسه کوارتز کلسینه شده) قرار دهید.
محتویات فلاسک ها را به جوش می آورند و دقیقاً 5 دقیقه می جوشانند. لازم است به طور دقیق شروع جوشیدن مایع را بدون مخلوط کردن آن با ظاهر شدن حباب های کوچک هوا در ابتدای گرم کردن یادداشت کنید. جوشیدن باید یکنواخت و متوسط باشد. خروج بخار از قیف و جهش قیف غیر قابل قبول است. از جوشاندن شدید باید اجتناب شود تا غلظت اسید سولفوریک تغییر نکند که افزایش آن می تواند باعث تجزیه اسید کرومیک شود. برای جلوگیری از جوشیدن بیش از حد شدید، جوشاندن روی اجاق‌های داغ با سیم‌پیچ‌های آشکار مجاز نیست.
پس از 5 دقیقه جوشیدن، فلاسک ها از دستگاه گرمایش خارج شده، اجازه داده می شود تا خنک شود، قیف های بالای فلاسک ها از داخل و خارج با آب مقطر حاصل از شستشو شسته شده و محتویات فلاسک ها به صورت کمی به 250 میلی لیتر منتقل می شود. فلاسک های مخروطی، فلاسک را که در آن اکسیداسیون انجام شده چندین بار کاملاً شستشو دهید. حجم مایع پس از انتقال به فلاسک 250 میلی لیتری باید 100-150 میلی لیتر باشد. رنگ مایع نارنجی مایل به زرد یا سبز مایل به زرد است. سبز شدن آن نشان دهنده کمبود عامل اکسید کننده است. در این مورد، تجزیه و تحلیل باید تکرار شود و نمونه کاهش یابد.
8 قطره محلول دی فنیل آمین که نشانگر است به مایع اضافه می شود و کرومیک اسید بدون استفاده پس از اکسیداسیون ماده آلی با 0.1 نیوتن تیتر می شود. محلول نمک مور. اندیکاتور باید بلافاصله قبل از تیتراسیون اضافه شود. تیتراسیون در سرما انجام می شود. رنگ قرمز مایل به قهوه ای مایع که پس از افزودن دی فنیل آمین ظاهر می شود، هنگامی که با محلول نمک موهر تیتر می شود، به تدریج به آبی شدید و سپس بنفش کثیف تبدیل می شود. از این مرحله به بعد تیتراسیون با دقت انجام می شود و هر بار 1 قطره نمک موهر اضافه می شود و محتویات فلاسک کاملاً مخلوط می شود. پایان تیتراسیون - رنگ بنفش کثیف محلول به سبز بطری تغییر می کند. پس از مدتی ایستادن (10-15 دقیقه) رنگ مایع سبز می شود. ظهور رنگ سبز روشن در طول تیتراسیون نشان دهنده وجود نمک Mohr بیش از حد است، یعنی محلول بیش از حد تیتر شده است. در این مورد، تجزیه و تحلیل باید تکرار شود.
برای از بین بردن تأثیر یون های آهن فریک که نشانگر را اکسید می کند و باعث تغییر زودرس رنگ محلول می شود، از اسید فسفریک 85٪ استفاده می شود. قبل از تیتراسیون به مقدار 2.5 میلی لیتر به فلاسک اضافه می شود. تغییر رنگ در انتهای تیتراسیون در مجاورت اسید فسفریک بسیار شدید است و در اثر 2-1 قطره محلول نمک موهر ایجاد می شود.
همزمان با آزمایش‌های اصلی، یک آزمایش خالی به همان ترتیب (در سه نسخه) انجام می‌شود تا نسبت بین 10 میلی‌لیتر محلول مخلوط کروم و محلول نمک Mohr مشخص شود. برای اطمینان از جوشیدن یکنواخت مایع در طول آنالیز بلانک، باید قبل از افزودن محلول مخلوط کروم، حدود 0.1-0.2 گرم پوکه یا خاک کلسینه شده به صورت پودر شده به فلاسک اضافه شود. در غیر این صورت، گرمای بیش از حد، که هنگام جوشاندن یک محلول خالص اجتناب ناپذیر است، رخ می دهد، که می تواند باعث تجزیه اسید کرومیک شود. بقیه طبق دوره تحلیل توصیف شده پیش می روند.
هنگام انجام دسته های بزرگ تجزیه و تحلیل برای محتوای هوموس با استفاده از روش Tyurin (30-60 تجزیه و تحلیل در یک زمان)، می توانید در مراحل زیر کار استراحت کنید: نمونه برداری - یک روز؛ اکسیداسیون، انتقال به فلاسک های تیتراسیون و تیتراسیون - روز بعد. یا آنچه کمتر مطلوب است، توزین و اکسیداسیون را در یک روز و تیتراسیون در روز دیگر انجام دهید. در حالت دوم، محتویات فلاسک ها پس از احتراق باید رقیق شده و به فلاسک های تیتراسیون منتقل شود. تیتراسیون آزمایش‌های خالی در این مورد نیز باید تا روز بعد موکول شود. تیتراسیون هر دسته باید همیشه در شرایط روشنایی یکسان (نور روز یا نور الکتریکی) انجام شود.

استاندارد دولتی
اتحاد جماهیر شوروی

روشهای تعیین مواد آلی

GOST 26213-91

کمیته استانداردسازی و مترولوژی اتحاد جماهیر شوروی
مسکو

استاندارد دولتی اتحاد جماهیر شوروی

تاریخ معرفی 01.07.93

این استاندارد روش های فتومتریک و وزن سنجی را برای تعیین مواد آلی در خاک، روباره و سنگ میزبان مشخص می کند.

الزامات عمومی برای انجام تجزیه و تحلیل مطابق با GOST 29269 است.

این روش مبتنی بر اکسیداسیون مواد آلی با محلول دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک و تعیین متعاقب آن کروم سه ظرفیتی، معادل محتوای مواد آلی، با استفاده از فوتوالکترورنگ سنج است.

این روش برای نمونه هایی با کسر جرمی کلرید بیش از 0.6٪ و نمونه هایی با کسر جرمی مواد آلی بیش از 15٪ مناسب نیست.

مقادیر حدی خطای نسبی نتایج تحلیل برای احتمال اطمینان دوطرفه آر= 0.95 به عنوان درصد بیان می شود (مرتبط):

20 - با کسر جرمی مواد آلی تا 3٪.

15 - خیابان 3 تا 5 درصد؛

10 - خیابان 5 تا 15 درصد

رنگ سنج فوتوالکتریک.

حمام آب.

پیچ خوردگی یا مقیاس های دیگر با خطای بیش از 1 میلی گرم.

لوله های آزمایش شیشه ای مقاوم در برابر حرارت با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب مطابق GOST 23932.

قفسه لوله آزمایش.

بورت یا دیسپنسر برای اندازه گیری 10 سانتی متر مکعب از مخلوط کروم.

میله های شیشه ای به طول 30 سانتی متر.

سیلندر یا تلگراف برای اندازه گیری 40 سانتی متر مکعب آب.

یک حباب لاستیکی با لوله شیشه ای یا وسیله ای برای بارباسیون.

بورت با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب.

فلاسک های اندازه گیری با ظرفیت 1 dm3.

لیوان چینی با ظرفیت 2 dm 3.

فلاسک مخروطی به ظرفیت 1 dm3.

فلاسک های مخروطی یا ظروف تکنولوژیکی با ظرفیت حداقل 100 سانتی متر مکعب.

آهن آمونیوم (II ) سولفات (نمک مور) مطابق GOST 4208 یا آهن ( II ) سولفات 7-آب طبق GOST 4148.

هیدروکسید پتاسیم طبق GOST 24363.

دی کرومات پتاسیم طبق GOST 4220.

پرمنگنات پتاسیم، تیتر استاندارد برای تهیه محلول غلظت با(1/5 KMnO4) = 0.1 mol/dm3 (0.1 نیوتن).

سولفیت سدیم طبق GOST 195 یا سولفیت سدیم 7 آب مطابق با TU 6-09.5313.

وزن نمونه برای تجزیه و تحلیل، میلی گرم

1.4.2. تهیه راه حل های مرجع

10 سانتی متر مکعب از مخلوط کروم در 9 لوله آزمایش ریخته می شود و به مدت 1 ساعت در یک حمام آب جوش همراه با نمونه های در حال تجزیه و تحلیل حرارت داده می شود. پس از سرد شدن، موارد زیر در لوله های آزمایش ریخته می شود. حجم آب مقطر و محلول کاهنده. محلول ها به طور کامل توسط بارباشن هوا مخلوط می شوند.

جدول 2

	شماره راه حل مرجع

حجم آب، سانتی متر 3
حجم محلول کاهنده سانتی متر 3
جرم ماده آلی معادل حجم عامل کاهنده در محلول مرجع، میلی گرم

1.4.3. نورسنجی محلول ها

نورسنجی محلول ها در یک کووت با ضخامت لایه نیمه شفاف 1 تا 2 سانتی متر نسبت به محلول مرجع شماره 1 در طول موج 590 نانومتر یا با استفاده از فیلتر نور نارنجی قرمز با حداکثر عبور در ناحیه 560 - انجام می شود. 600 نانومتر محلول‌ها با دقت به داخل کووت فوتوالکترورنگ‌سنج، بدون تکان دادن رسوب منتقل می‌شوند.

1.5. پردازش نتایج

1.5.1. جرم ماده آلی در نمونه مورد تجزیه و تحلیل با استفاده از منحنی کالیبراسیون تعیین می شود. هنگام ساختن یک نمودار کالیبراسیون، جرم ماده آلی بر حسب میلی گرم مربوط به حجم عامل کاهنده در محلول مرجع در امتداد محور آبسیسا و قرائت ابزار مربوطه در امتداد محور ارتین رسم می شود.

1.5.2. کسر جرمی مواد آلی (ایکس) درصد با استفاده از معادله محاسبه می شود

جایی که متر- جرم ماده آلی در نمونه تجزیه و تحلیل شده، بر اساس نمودار، میلی گرم.

به- فاکتور تصحیح برای کاهش غلظت عامل؛

متر 1 - جرم نمونه، میلی گرم؛

100 ضریب تبدیل به درصد است.

1.5.3. انحراف نسبی مجاز از مقدار تایید شده نمونه استاندارد برای احتمال اطمینان دو طرفه آر= 0.95 در جدول نشان داده شده است. .

جدول 3

نمونه خاک شماره

چگالی نوری

کسر جرمی کربن آلی در خاک ώ (Corg)

میانگین محتوای هوموس در خاک

این روش بر اساس تعیین کاهش وزن نمونه پس از کلسینه در دمای 525 درجه سانتیگراد است.

نمونه برداری برای تجزیه و تحلیل مطابق با GOST 28168، GOST 17.4.3.01 و GOST 17.4.4.02 - بسته به اهداف تحقیق انجام می شود.

2.2. تجهیزات و معرف ها - با توجه به GOST 27784.

2.3. آماده سازی برای تجزیه و تحلیل - توسط GOST 27784.

2.4. انجام تجزیه و تحلیل - با توجه به GOST 27784.

2.5. پردازش نتایج

2.5.1. کسر جرمی محتوای خاکستر در ذغال سنگ نارس، ذغال سنگ نارس و سایر افق های ارگانیک خاک بر حسب درصد محاسبه می شود.

کار آزمایشگاهی شماره 3

تعیین میزان هوموس در خاک بر اساس تیورین

اصلاح شده توسط Tsyplenkov

هدف کار:در تعیین میزان هوموس در خاک با استفاده از روش Tyurin که توسط Tsyplenkov اصلاح شده است، تسلط داشته باشید.

معرف ها و تجهیزات, اجاق برقی، حمام نمک، فوتوالکترورنگ سنج، لوله های آزمایش به اندازه 150x15 میلی متر (قطر لوله های آزمایش باید کاملاً مشخص شود (15.0 + 0.2) میلی متر) *، پیپت ها با حجم 10 سانتی متر 3، قیف های کوچک، بورت، محلول پتاسیم دی کرومات با غلظت مولی معادل 0.4 mol/dm 3 در اسید سولفوریک غلیظ (1:1)، محلول ساکارز با غلظت 1 میلی گرم کربن در هر 1 سانتی متر مکعب از محلول.

اصل روش: این روش مبتنی بر اکسیداسیون مواد آلی با محلول دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک و تعیین متعاقب آن کروم سه ظرفیتی، معادل محتوای مواد آلی، با روش فتومتریک است.

تهیه معرف.

تهیه محلول دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک (مخلوط کرومی)نمونه 40 گرمی دی کرومات پتاسیم در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، در آب حل می شود و حجم را با آب مقطر به علامت روی فلاسک می رساند و در یک لیوان چینی می ریزد. 1000.0 سانتی متر مکعب محلول اسید سولفوریک غلیظ در قسمت های 100 سانتی متر مکعب با فاصله 10-15 دقیقه به محلول حاصل اضافه می شود. محلول دی کرومات پتاسیم در اسید سولفوریک در یک بطری شیشه ای تیره ذخیره می شود. تهیه محلول ساکارز

یک نمونه 2.3750 گرمی ساکارز که روی ترازوی تحلیلی وزن شده است، به صورت کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000.0 سانتی متر مکعب منتقل می شود، 500 سانتی متر مکعب آب مقطر اضافه می شود، حل می شود، مخلوط می شود و با آب مقطر به علامت تنظیم می شود. 1 سانتی متر مکعب از چنین محلولی حاوی 1 میلی گرم کربن است.

تهیه محلول برای حمام نمک

محلول نمکی برای حمام از کلرید کلسیم به میزان حداقل 145 گرم کلسیم کلسیم به ازای هر 100 سانتی متر مکعب آب تهیه می شود.

پیش رفتن:

1. نمونه هایی از 05/0 تا 10/0 گرم** خاک بر روی ترازوی تحلیلی (روی یک تکه کاغذ ردیابی) با دقت 001/0 گرم گرفته شده و با دقت به داخل لوله های آزمایش منتقل می شود. تجزیه و تحلیل در دو نسخه انجام می شود.

* برای انتخاب لوله های آزمایش با قطر یکسان، یک دسته بزرگ از لوله های آزمایش بردارید و با یک پیپت به هر کدام 10 میلی لیتر آب اضافه کنید. تمام لوله های آزمایشی که سطح آب در آنها در یک ارتفاع تنظیم شده است، قطر یکسانی دارند و می توان از آنها برای سوزاندن نمونه ها و تهیه ترازو استفاده کرد.

** نمونه خاک برای تعیین هوموس از ریشه جدا می شود و از الک با سوراخ 0.25 میلی متر عبور می کند.

از یک بورت، 10 میلی لیتر از مخلوط کروم 0.4 مولار در لوله های آزمایش با خاک ریخته می شود. اگر هنگام انتقال خاک از کاغذ ردیابی به لوله‌های آزمایش، ذرات خاک روی دیواره‌های داخلی لوله‌های آزمایش باقی بمانند، با افزودن مخلوط کروم شسته می‌شوند.

همزمان 10 میلی لیتر از مخلوط کروم در یک لوله آزمایش خالی (بدون خاک) ریخته می شود. این لوله یک نمونه "خالی" است.

لوله های آزمایش با خاک پر از مخلوط کروم، و همچنین یک لوله آزمایش با یک نمونه خالی، با درپوش های شیشه ای یخچال (یا قیف های کوچک) بسته می شوند و در سوراخ های دیسک قرار می گیرند، که به عنوان درب حمام نیز عمل می کند. عمق غوطه ور شدن لوله های آزمایش در حمام باید کاملاً مشخص باشد. توسط حلقه های لاستیکی محدود کننده قرار داده شده بر روی لوله های آزمایش (آنها از لوله های لاستیکی بریده شده اند) تنظیم می شود. کف لوله های آزمایش نباید با کف حمام تماس داشته باشد.

پس از آماده شدن همه نمونه ها برای احتراق و گرم شدن حمام تا دمای 140 درجه، دیسک با لوله های آزمایشی که در آن قرار داده شده است در حمام قرار می گیرد و به مدت 20 دقیقه در دمای (2±140) درجه سانتیگراد نگهداری می شود.

پس از گذشت زمان تعیین شده، دیسک با لوله های آزمایش از حمام خارج می شود.

پس از خنک شدن لوله های آزمایش، قسمت پایین آنها (که در محلول شور غوطه ور شده بود) با آب مقطر شسته می شود، 10 میلی لیتر آب مقطر به شدت از بورت یا پیپت اضافه می شود، لوله های آزمایش با درپوش بسته می شوند، محتویات کاملاً بسته می شود. مخلوط کرده و لوله‌های آزمایش را در جایگاهی قرار می‌دهند تا ذرات خاک ته نشین شوند (معمولاً 24 ساعت طول می‌کشد).

پس از شفاف‌سازی کامل مایع رویی در لوله‌های آزمایش، با احتیاط، بدون هم زدن رسوب، به داخل لوله‌های آزمایشی تمیز و خشک ریخته می‌شود و چگالی نوری محلول‌های حاصل نسبت به نمونه خالی اندازه‌گیری می‌شود. طول موج 590 نانومتر

محاسبه کسر جرمی کربن در خاک با استفاده از فرمول انجام می شود:

ώ(C) = آ· 100% / متر· ب، جایی که

ώ (C) - کسر جرمی کربن، %؛

متر- جرم خاک، گرم؛

آ- چگالی نوری؛

ب- ضریب نمودار کالیبراسیون.

10. ساخت نمودار کالیبراسیون.برای تعیین پارامترهای منحنی کالیبراسیون، یک سری محلول استاندارد با محتوای شناخته شده کربن آلی تهیه شده است (جدول 1). برای انجام این کار، مقدار کمی (از 0 تا 6 میلی لیتر) از محلول ساکارز استاندارد با غلظت 1 میلی گرم کربن در 1 میلی لیتر محلول (جدول 1) در هفت لوله آزمایش پیپت شده و در یک حمام آب تا خشک شدن تبخیر می شود. 10.00 سانتی متر مکعب از مخلوط کروم در هر لوله آزمایش (با پیپت یا بورت) ریخته می شود و روش تعیین مطابق با بندهای 3-8 انجام می شود.

میز 1

حجم ساکارز اضافه شده به لوله های آزمایش هنگام تهیه محلول های استاندارد




چگالی نوری محلول، A

بر اساس نتایج فتومتری، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که چگالی نوری محلول‌های ساکارز را بر روی محور اردینات، و جرم کربن مربوط به یک چگالی نوری معین را روی محور آبسیسا ترسیم می‌کند (شکل 1). نمودار به عنوان مثال نشان داده شده است؛ برای هر کار با معرف های خود تغییر می کند.

برنج. 1. نمودار وابستگی چگالی نوری به جرم کربن در یک سری محلول ساکارز استاندارد.

شما می توانید یک نمودار وابستگی با استفاده از مایکروسافت اکسل Chart Wizard بسازید، که هنگام ساخت یک نمودار، به طور همزمان یک معادله وابستگی به شکل y = b x ایجاد می کند، جایی که y مقدار چگالی نوری A، x مقدار جرم کربن است. ، و b ضریب نمودار کالیبراسیون است.

11. نتایج به دست آمده را در قالب جداول و شکل های زیر ارائه دهید:

جدول 2

داده های تجربی برای ساخت نمودار کالیبراسیون

شماره محلول استاندارد ساکارز
حجم محلول ساکارز، سانتی متر 3
جرم کربن در حجم معین ساکارز، گرم
چگالی نوری محلول، A

جدول 3

نتایج تعیین میزان هوموس در نمونه های خاک